前言水質是一個持續的問題,繼續在全球范圍內出現。隨著世界各地來識別飲用水的質量法規的關注繼續擴大,能夠測量和監測飲用水中的雜質就變得至關重要。在簡單的區域、擴大性火焰原子吸收光譜法快速自動進樣測試飲用水Atomic Absorption和系統成本成為了主要問題,所以使用分析火焰原子吸收來測定應用水中無極雜質的一個非常可靠的工具。在任何時候市政的和瓶裝水必須符合監管標準。處理水的設施,與監管,監管機構和消費者都有極大的興趣確保不發生超限的情況。時刻保持合理的規程會導致需要采集大量樣本并要求連續分析時間很短。良好準確性,精度和效率是一個實驗室能夠成功地處理這些樣品的關鍵。并且確保沒有過度重復處理或額外的樣品處理。
各地區和監管機構感關注的元素可能有很大的差異,這個應用將監測在各種飲用水樣品一些高水平元素,包括市政和瓶裝水。表1列出了需要測量的元素以及其的監管限制。
實驗部分900T火焰原子吸收光譜儀。儀器配備了由標準霧室和10cm全鈦燃燒頭構成的高靈敏度霧化器。只需用2% HNO3溶液/超純水配制一個標準儲備液,然后PerkinElmer FAST Flame2在線自動稀釋做出標準曲線。同時每個元素的最高標準點濃度應超過最高的法規限值以確保有個較寬的測定范圍。水樣經硝酸酸化后直接進樣測試,不需要進一步的樣品處理
FAST Flame 2是由快速自動進樣器、蠕動泵和切換閥組成,它可以快速進樣并進行快速沖洗,在很短的時間內能夠確保信號穩定且沒有記憶效應。FAST Flame 2當樣品通過真空充滿樣品環后,由切換閥進行切換進樣,而進樣針快速移動到下一個樣品進行注入動作,這樣既節省了自吸或蠕動泵的等待時間,而且也節省了自動進樣針移動和沖洗的時間,使樣品與下一樣品之間的進樣時間縮短了15秒。使用FAST Flame 2的機械泵進樣時,可進行霧化效率及火焰條件的優化,進而消除了樣品粘性、固體溶解性和管道長度等因素帶來的變化,而且提供了樣品流動的長期穩定性。分析者建立一個儲備標準液,然后FAST Flame 2在線稀釋功能自動生成所有要求的線性校準標準點。此外,該儀器可設置識別超出質控范圍的樣品,然后利用在線稀釋功能自動重新運行超出校準曲線范圍外的樣品,并且把信號值通過稀釋因子來進行校正,提供一個在質控范圍內的準確測量值。水樣本加標水平要遠低于監測標準方法所研制了的準確性在低于監管的水平。
結果和討論利用FAST Flame2 在線稀釋功能建立校準曲線,該曲線結果見表3。校準曲線良好的相關性表明可采用FAST Flame2在線稀釋功能對樣品和標準進行自動稀釋。自主標定的回收率確保了線性的有效性以及通過在線稀釋系統建立的標準點的準確性。表4 - 9日顯示為水樣的分析結果。測量鎂、鈉和鈣的樣品濃度超出校準曲線范圍。FAST Flame2火焰在線稀釋功能,重復測試這些樣品,然后其吸光度在校準曲線范圍內,從而測試出準確的結果。瓶裝水中礦物鈣的含量應該是高于10 mg / L為理想的狀況。在所有情況下,水樣元素的測試符合規定。除了測得鈣值,對樣品進行加標回收率偏差不能大于10%,并且遠低于此規定值。FAST Flame2的聯用使原本配制多個標準點減少到只需配制一個儲備標準溶液即可,這樣可以減少建立多個標準點時的人為誤差。FAST Flame2也可對超出范圍的加標作出響應,并且在無需分析者的干預下準確和連續地自動稀釋樣品,不僅節省了時間,同時也消除額外樣品的制備和重新處理。在分析大量樣品或者分析很長一段時間時,人們總是擔心分析系統的偏移而導致QC檢查失敗。在最壞的情況下,需要將分析樣品重新處理并重新分析,儀器可能儀器需要重新校準并分析樣品。為了避免這個問題, PinAAcle AA 900T光譜儀和FASTFlame2自動進樣器的配置從而提供儀器良好的長期穩定性,如圖1所示。瓶裝水B加標0.600 mg / L的鎂,每分鐘采集一次數據的四個小時穩定性。可以看到,除了最初的設定時間,整個運行過程平均保持±1%的偏差,在整個持續時間與實際樣品在±3%的偏差。此外,沒有跡象表明,儀器上升或下降趨勢,表明該儀器可以繼續成功地分析樣本,通過QC檢查遠遠超出四個小時沒有任何分析者的操作。結果表明,PinAAcle 900 原子吸收光譜儀和FASTFlame2 的聯用技術提高了分析的準確性、快速性和生產率。
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