標準化方法可以幫助零部件供應商和產品制造商獲得可再現(xiàn)、可靠和可比較的清潔度。汽車和運輸行業(yè)的主要標準是ISO 16232[1]和VDA 19[2,3]。供應商和制造商在清潔度分析中需要參考標準中常見參數(shù)的定義和值范圍，例如顆粒物尺寸和成分、顆粒物識別的閾值、圖像設置等。汽車行業(yè)中用于清潔度分析的顆粒物檢測和計數(shù)通常符合ISO標準和VDA指南。本文簡要概述了ISO 16232和VDA 19中提到的顆粒物分析方法。

對于汽車行業(yè)，ISO 16232標準定義了用于確定污染物顆粒大小和數(shù)量的方法[1]。從汽車零部件中提取這些顆粒物時，使用液體清洗，并用膜過濾器過濾液體，隨后收集表面上的顆粒物。然后使用光學顯微鏡（手動或使用自動系統(tǒng)）和圖像分析技術分析顆粒物[4-6]。最后便可獲得粒徑分布。
VDA 19指南補充了ISO 16232標準[2,3]。VDA 19更詳細地說明：適用范圍和有效性、清潔度檢查、監(jiān)測變化、檢查方法的選擇、測試組件的適當清潔處理、提取程序設置、驗證、以及空白測試以及案例研究[2]。此處僅提及VDA 19.1和技術清潔度檢查。

通常使用光學系統(tǒng)對濾膜進行全自動分析來驗證清潔度。顆粒物檢測、測量和分類很大程度上取決于鏡頭（即放大率和分辨率）、照明類型（例如偏振、明場或暗場）、圖像處理軟件中使用的閾值以及顆粒物特性（尺寸、成分、反射率等）。因此，在比較相同類型顆粒的結果時，光學系統(tǒng)和分析參數(shù)必須相同。
 

標準光學分析
為了提供有意義的比較，建議進行標準光學分析。標準光學分析中，在確定規(guī)范之前定義圖像設置和分析過程，因此與使用的系統(tǒng)無關。
 

顆粒物的檢測和測量
測量的精度主要由顯微鏡鏡頭的放大倍率和分辨率決定。更高的放大倍率可以提高精度，但也會降低景深。因此，當在高放大倍率下測量小顆粒時，垂直方向的電動平臺系統(tǒng)可以補償?shù)途吧詈瓦^濾器表面的不規(guī)則性。使用高放大倍率還需要分析大量圖像，以便全面檢查濾光片。因此，必須在測量精度和處理/分析時間之間找到平衡點。 
此外，為了準確地確定尺寸和范圍，顆粒應均勻分布在過濾器表面上而沒有重疊，并以顆粒物所占的表面百分比來報告。
 

偏光片
交叉偏振器可用于消除金屬顆粒的反射，在這種情況下，金屬顆粒在明亮的背景上會顯得很暗。如果不使用偏光片，當亮區(qū)的亮度與背景濾光片的亮度相似時，就有可能將亮區(qū)和暗區(qū)的顆粒分成幾個顆粒。不使用偏光片時，非常接近的顆粒也可能會出現(xiàn)大小和形狀的變形，因為當它們靠近在一起時，相鄰的顆粒可能看起來很相似，類似于一個更大的顆粒。
 

顆粒長度和寬度
顆粒的大小和特征可以通過標準分析來確定。顆粒長度，即2條平行線之間的最大距離，F(xiàn)eretmax，其可以應對于2個敏感元件[5]之間的距離，例如電引線，這意味著顆粒能夠“連接”它們。寬度或Feretmin是2條平行線[5,6]之間的最小距離，當它對應的通道寬度足以使顆粒通過時，則表示存在潛在的危險。
 

纖維
纖維在制造過程中也是一個常見問題，但紡織纖維（例如來自服裝的纖維）的潛在破壞性弱于纖維狀顆粒物，因此應將這些類型相互區(qū)分開來。通常，細長長度與最大內徑之比大于20且內徑小于50 µm的顆粒會被認為是纖維。
 

金屬顆粒
金屬顆粒是組件上最常見的污染物之一，由于其機械和電氣特性，它們對許多應用具有高危害性。由于光學外觀的變化，基本標準光學方法無法可靠地識別金屬顆粒，需要使用擴展分析方法。
然而，可以使用非偏振光學系統(tǒng)進行第一次表征，通過其閃亮外觀（直方圖強度值接近白色的強度值的反射）識別金屬顆粒。可以執(zhí)行自動分析以確定閃亮顆粒是否為金屬，但只有在系統(tǒng)參數(shù)（鏡頭類型、放大倍率、其他參數(shù)設置等）和顆粒特征（顏色、粗糙度、均勻性等）相同時才能比較結果。如果滿足以下兩個要求，則可以使用此方法：
通過已使用的參數(shù)設置確定顆粒具有金屬光澤，但可能需要事先進行擴展分析加以證明
由專業(yè)的操作員目視確認自動表征結果
 

材料和設備
顆粒分析需要以下材料和設備：

• 顯微鏡

• 無偽影均勻光源發(fā)出的入射（反射）光

• 濾光片必須緊緊固定在樣品架上，最好用玻璃蓋壓平，以確保整個濾光片可以在特定放大倍率下成像

• 過濾器的定位使用電動裝置完成，精確性應可以觀察到最小顆粒

• 鏡頭分辨率和相機傳感器的像素數(shù)應匹配，以便可以應用10 像素標準，即最小顆粒尺寸應對應于至少10個像素（參見圖1）

當需要有關形狀、成分、來源、物理特性（硬度、磨損性等）或顆粒造成損壞的可能性等額外或更詳細信息時，可以使用擴展分析方法。使用擴展分析可以更確定地識別金屬顆粒。
 

顆粒高度
顯微鏡鏡頭的景深(T)可用于估計顆粒的高度(H)。T值隨著鏡頭數(shù)值孔徑(NA)而減小，因此，在更高的放大倍率和分辨率下會減小。使用以下等式計算：T = 550/(NA)2.H值可以根據(jù)顆粒頂部和底部的焦平面之間的垂直差或透鏡沿Z軸的運動來確定[5,6]。應記錄所有測量的顆粒高度，因為這些數(shù)據(jù)以及寬度和長度可用于確定潛在的損壞。
 

成分分析
單個顆粒的成分可以通過使用激光誘導擊穿光譜（LIBS）或能量色散X射線光譜（EDS/EDX）進行直接元素分析來獲得。LIBS中使用激光脈沖撞擊顆粒，形成局部等離子體并發(fā)射特定波長的光[7]。然后使用光譜數(shù)據(jù)庫來識別顆粒元素成分。使用掃描電子顯微鏡（SEM）執(zhí)行EDS。

市場需要這樣一種解決方案：它不僅能使用戶滿足ISO 16232標準和VDA 19.1指南的顆粒分析要求，同時還可以減少耗費的時間和精力。利用清潔度分析解決方案，用戶可以根據(jù)ISO 16232和VDA 19的當前要求以及未來可能的更新來分析顆粒。
了解顆粒成分有助于可靠地確定顆粒造成損害的可能性并確定污染源[1,2]。使用二合一材料分析解決方案，結合光學顯微鏡和LIBS[6,7]，可以有效地執(zhí)行顆粒的成分分析。目視檢查過濾器上的顆粒，然后立即使用LIBS[6]進行化學分析，無需將過濾器轉移到另一臺儀器或開展額外的樣品制備