差熱分析法是以某種在一定實(shí)驗(yàn)溫度下不發(fā)生任何化學(xué)反應(yīng)和物理變化的穩(wěn)定物質(zhì)與等量的未知物在相同環(huán)境中等速變溫的情況下相比較,未知物的任何化學(xué)和物理上的變化,與和它處于同一環(huán)境中的標(biāo)準(zhǔn)物的溫度相比較,都要出現(xiàn)暫時(shí)的增高或降低。降低表現(xiàn)為吸熱反應(yīng),增高表現(xiàn)為放熱反應(yīng)。差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的函數(shù)關(guān)系的儀器。
差熱分析的測(cè)定原理:
差熱分析是利用差熱電偶來測(cè)定熱中性體與被 測(cè)試樣在加熱過程中的溫差 將差熱電偶的兩個(gè)熱 端分別插在熱中性體和被測(cè)試樣中,在均勻加熱過程 中,若試樣不發(fā)生物理化學(xué)變化,沒有熱效應(yīng)產(chǎn)生,則 試樣與熱中性體之間無溫差,差熱電偶兩端的熱電勢(shì) 互相抵消,若試樣發(fā)生了物理化學(xué)變化,有熱效應(yīng)產(chǎn) 生,試樣與熱中性體之問就有溫差產(chǎn)生,差熱電偶就 會(huì)產(chǎn)生溫差電勢(shì)。將測(cè)得的試樣與熱中性體問的溫 差對(duì)時(shí)間(或溫度)作圖,就得到差熱曲線(DTA曲 線)。在試樣沒有熱效應(yīng)時(shí),由于溫差是零,差熱曲線 為水平線;在有熱效應(yīng)時(shí),曲線上便會(huì)出現(xiàn)峰或谷。 曲線開始轉(zhuǎn)折的地方代表試樣物理化學(xué)變化的開始,峰或谷的頂點(diǎn)表示試樣變化最劇烈的溫度,熱效應(yīng)越 大,則峰或谷越高,面積越大。
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