質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS3200 氣相色譜(四極)質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS3200型色譜
◆說明
有機(jī)磷系殺蟲劑的同時(shí)分析,從分離上看,使用毛細(xì)管柱效果好。檢測器使用FPD或FTD,但只限有機(jī)磷系農(nóng)藥時(shí),從選擇性上看,使用FPD有效。
市銷的蔥頭添加。1-1.0mg量的29種成分的有機(jī)磷系農(nóng)藥,然后按前處理法提取的農(nóng)藥類用附FPD的氣相色譜儀的分析例如下所示。
使用附P過濾器的FPD時(shí),可進(jìn)行磷化合物的選擇性好、靈敏度高的定量。另外,也可不受蔥頭或蒜中含硫化合物多的影響進(jìn)行分析。
[參考資料]
外海泰彥、中村優(yōu)美子、長谷川緣、藤森守、伊藤譽(yù)志男、衛(wèi)生化學(xué),36,249-357(1990)。
◆前處理
這里使用的提取方法(圖3.1.3)是一篩選為目的,主要從快速處理考慮的方法(*參考資料),有蔬菜、水果等不含柔脂質(zhì)的和谷類、豆類等多含硬脂質(zhì)的兩種方法。后者,包括粉碎和脫脂的過程。這個(gè)分析例是蔥頭用前者的方法。
◆分析條件
裝置:GC-14BPFPSC
柱:DB-1 0.25mm×60m df=0.25μm
柱溫:60℃(2min)-180(20℃/min)-265℃(10℃/min)
進(jìn)樣口溫度:240℃
檢測器溫度:270℃(FPD)
載氣:He(1.2mL/min)
進(jìn)樣方法:Splitless(1min)
[參考事項(xiàng)]
主機(jī):GC-17AAFw
檢測器:FPD-17c(P過濾器)
柱:DB-1 0.25mm×60m df=0.25μm或DB-1 0.25mm×30m df=0.25μm
自動(dòng)進(jìn)樣器:ADC-20i/s
數(shù)據(jù)處理裝置:C-R7Aplus或CLASS-GC1D
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