電爐法殘?zhí)繙y定儀需要的儀器及準(zhǔn)備工作
方法概要:在規(guī)定的試驗(yàn)條件下,用電爐來加熱蒸發(fā)潤滑油、重質(zhì)液體或其他石油產(chǎn)品的試樣,并測定燃燒后形成的焦黑色殘留物(殘?zhí)浚┑馁|(zhì)量百分?jǐn)?shù)% ( m/m)
儀器與材料
1儀器:電爐法殘?zhí)繙y定儀器:包括加熱設(shè)備和配電設(shè)備兩部分。高溫爐。干燥器。紺鍋蓋。瓷紺蝸。
2材料:細(xì)砂:要預(yù)選充分灼燒過。在殘?zhí)繙y定儀器中,每個(gè)裝紺蝸的空穴底部裝入細(xì)砂5~6mL。
3準(zhǔn)備工作
安裝儀器:將儀器的電加熱爐和溫度測量控制系統(tǒng)按照儀器說明書安裝調(diào)整好。
3.1其中熱電偶要經(jīng)過校正,并用相應(yīng)的補(bǔ)償導(dǎo)線引出冷端,再用普通導(dǎo)線連接冷端和溫度批示調(diào)節(jié)儀表。冷端要插入盛有變壓器油的玻璃管內(nèi),并放進(jìn)盛有冰水的保溫瓶里,以保障冷端恒溫于0℃;溫度測量和控制要用熱電偶檢驗(yàn)結(jié)果并補(bǔ)正,以確保準(zhǔn)確地測量控制電爐溫度。
3.2將清潔的瓷紺蝸放在800℃±20℃的高溫爐中煅燒lh之后,取出,先在空氣中放置1~2min,然后移入干燥器中。
在干燥器中冷卻約40min,然后稱出瓷紺竭的質(zhì)量,精確至0.0002g。
新的瓷紺蝸第一次在高溫爐中煅燒時(shí)要不少于2h,在干燥器中冷卻約40min,然后稱精確至0.0002g。再重新放在高溫爐中煅燒1h,并進(jìn)行如上的準(zhǔn)確稱量;如此重復(fù)煅燒、冷卻和稱量,直至再次連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004g為止。
3.3瓶中的試樣,要不超過瓶內(nèi)容積的四分之三。將試樣搖勻5min。黏稠和含蠟的石油產(chǎn)品要預(yù)先加熱到50℃~60℃才進(jìn)行搖勻。
3.4對于水含量大于0.5%的石油產(chǎn)品,要在測定殘?zhí)壳斑M(jìn)行脫水。
3.5進(jìn)行柴油10%殘留物,應(yīng)該按GB/T255或GB/T6536將試樣進(jìn)行不少于兩次的蒸餾。收集試樣的10%殘留物,供測定柴油10%殘留物的殘?zhí)坑谩?/span>
3.6在測定殘?zhí)壳埃油娫矗範(fàn)t溫達(dá)到520℃±20℃的規(guī)定范圍。利用電子自動(dòng)溫度控制器控制帕汩
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