化工材料水分測(cè)量方案
儀器:MDZY-KLKHF卡氏爐法水分儀
萬(wàn)分位分析天平
化工材料的水分含量較低,用鹵素水分儀測(cè)量的話,每次測(cè)量需要添加20g以上的樣品量,才能確保測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性。鹵素水分儀通過(guò)計(jì)算樣品在干燥過(guò)程中損失的重量來(lái)計(jì)算樣品的水分含量,因此必須確保損失的重量足夠大,才能盡可能地減少誤差。此外也可以用卡氏爐法水分儀來(lái)測(cè)量。卡氏爐法水分儀對(duì)比鹵素水分儀,有著測(cè)量精度高、重復(fù)性好、所需樣品量少等優(yōu)點(diǎn),但相應(yīng)地操作會(huì)比較麻煩。
測(cè)量步驟:
? 準(zhǔn)備好干燥過(guò)的空樣品瓶,將空樣品瓶放在萬(wàn)分位天平上稱量,按去皮鍵將空樣品瓶的重量歸零,然后往樣品瓶里添加樣品,再來(lái)稱量,得到樣品的重量,精確到0.0001g。
? 點(diǎn)擊卡爾費(fèi)休水分儀屏幕中間的“開始進(jìn)樣”,用裝有樣品的樣品瓶替換下卡氏爐上的空樣品瓶。
? 在卡爾費(fèi)休水分儀上輸入樣品的重量,等待測(cè)量自動(dòng)結(jié)束。
多次測(cè)量的數(shù)據(jù)如下:
樣品 | 重量 | 水分重量 | 水分含量 |
樣品1號(hào) | 0.6052g | 440.3ug | 0.073% |
0.4598g | 338.5ug | 0.074% | |
0.5486g | 396.8ug | 0.072% | |
樣品2號(hào) | 0.7301g | 1080.2ug | 0.148% |
0.3393g | 495.7ug | 0.146% | |
0.5552g | 773.3ug | 0.139% | |
樣品3號(hào) | 0.3811g | 657.6ug | 0.173% |
0.5440g | 890.9ug | 0.164% | |
0.2860g | 493.5ug | 0.173% |
注意點(diǎn):
在不確定樣品的水分含量時(shí),一般先往樣品瓶里添加0.5g左右的樣品來(lái)進(jìn)行測(cè)量。然后再根據(jù)測(cè)量結(jié)果調(diào)整要往樣品瓶里添加的樣品量。添加地樣品量需要確保測(cè)量出來(lái)的水分重量不少于200ug,最好是在500ug左右。往樣品瓶里添加的最大樣品量最好不要超過(guò)2g。
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