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動態(tài)法如何測試比表面積

來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司   2023年08月25日 11:59  
  (1)動態(tài)法即連續(xù)流動色譜法,是在液氮溫度下樣品處于流動的含氮?dú)夥罩羞M(jìn)行氮吸附,在不同的氮分壓下達(dá)到吸附的動態(tài)相對平衡,如果使樣品管離開液氮并升至室溫,樣品會將所吸附的氮?dú)馊棵摳匠鰜恚瑒討B(tài)氮吸附儀每測定一個壓力點(diǎn)均需使樣品管從液氮杯中進(jìn)出一次;
 
  (2) 動態(tài)法是靠使用氦氣作為載氣(因?yàn)樵谝旱獪囟认潞獠粫晃?,通過調(diào)整氮/氦比例,或者通過控制氮/氦的流速,在不改變混合氣體壓力的條件下得到不同的氮分壓,流動的混合氣體的壓力近似于大氣壓,氮分壓= 氮?dú)饬髁?氦氣加氮?dú)獾目偭髁浚謮嚎梢栽?到一個大氣壓范圍變化,不需要真空條件;
 
  (3) 連續(xù)流動色譜法因采用色譜法中的熱導(dǎo)檢測器來測量氮吸附量而得名,樣品管被串接于熱導(dǎo)檢測器的參考臂與測量臂之間,當(dāng)熱導(dǎo)檢測器的參考臂與測量臂中的氮濃度由于樣品的吸附(或脫附)而不同時,熱導(dǎo)池失去平衡并輸出一個電的信號,得到一個所謂的吸附峰(或脫附峰),其峰面積正比于氮?dú)獾奈?或脫附)量,再通過一個標(biāo)定量即可求得氮吸附量或脫附量;順便指出,由于氦氣和氮?dú)獾膶?dǎo)熱系數(shù)相差很大,因此氦/氮混氣中氮濃度的變化會顯著改變熱導(dǎo)池的平衡狀態(tài),從而提高熱導(dǎo)檢測器的靈敏度;
 
  (4) 用直接對比法快速測定比表面是動態(tài)法比表面儀的一大優(yōu)點(diǎn),即采用一個已知比表面的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為標(biāo)定物質(zhì),在某一個固定的氮分壓下(一般取氮/氦= 0.2的混氣),用樣品的脫附峰面積直接與標(biāo)準(zhǔn)樣品的脫附峰面積相比較,便可計算出樣品的比表面。這種方法測試速度快,適合于生產(chǎn)線的在線快速檢測,其缺點(diǎn)是沒有考慮材料吸附特性的差異,因此當(dāng)被測樣與標(biāo)樣的吸附特性相差大時,測試結(jié)果會出現(xiàn)較大的偏差;
 
  (5) BET比表面測定法可以克服直接對比法的上述局限,動態(tài)法實(shí)現(xiàn)BET比表面測定的關(guān)鍵在于能夠調(diào)整氮?dú)夥謮海⑦_(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。動態(tài)BET比表面測定儀只要把氮分壓定在0.2或0.3,裝上標(biāo)準(zhǔn)比表面樣品,也可用直接對比法測定比表面。

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