大孔吸附樹(shù)脂是一種具有多孔立體結(jié)構(gòu)人工合成的聚合物吸附劑,是在離子交換劑和其它吸附劑應(yīng)用基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的一類新型樹(shù)脂,為用于固體萃取而設(shè)計(jì)。是依靠它和被吸附的分子(吸附質(zhì))之間的范德華引力,通過(guò)它巨大的比表面進(jìn)行物理吸附而工作的。合成吸附劑有大的比表面積和類似活性炭顆粒的內(nèi)細(xì)孔結(jié)構(gòu)。這些多孔特性使之從水溶液中有效的吸附有機(jī)化合物。用合成吸附劑萃取的過(guò)程能與其它溶劑萃取技術(shù)相比減少溶劑的使用量增加操作的安全性。
大孔吸附樹(shù)脂具有多孔骨架,其性質(zhì)與天然吸附劑活性炭相似,但具有下列優(yōu)點(diǎn),彌補(bǔ)了天然吸附劑-活性炭之不足。
1)物理、化學(xué)穩(wěn)定性高,機(jī)械強(qiáng)度好,經(jīng)久耐用。
2)再生容易,一般用水、稀酸、堿或有機(jī)溶劑,如低碳醇,丙酮即可,而且分離出來(lái)的物質(zhì)灰分低。
3)品種多,可根據(jù)不同要求,改變樹(shù)脂孔結(jié)構(gòu)、極性等表面性能適用于吸附多種有機(jī)化合物。
4)樹(shù)脂一般為小球狀,直徑為0.2-0.8毫米之間,因此流體阻力不像粉狀活性使用時(shí)不便。
1)物理、化學(xué)穩(wěn)定性高,機(jī)械強(qiáng)度好,經(jīng)久耐用。
2)再生容易,一般用水、稀酸、堿或有機(jī)溶劑,如低碳醇,丙酮即可,而且分離出來(lái)的物質(zhì)灰分低。
3)品種多,可根據(jù)不同要求,改變樹(shù)脂孔結(jié)構(gòu)、極性等表面性能適用于吸附多種有機(jī)化合物。
4)樹(shù)脂一般為小球狀,直徑為0.2-0.8毫米之間,因此流體阻力不像粉狀活性使用時(shí)不便。
大孔吸附樹(shù)脂是一類不含離子交換基因的交聯(lián)聚合物。由于它具有交聯(lián)立體結(jié)構(gòu),決定了它不溶于任何酸、堿、有機(jī)溶劑及加熱不熔的特點(diǎn),又因它的彈性結(jié)構(gòu),使其具有較高的機(jī)械穩(wěn)定性,及它的較高交聯(lián)度而使其產(chǎn)生抗化學(xué)性,所以在較嚴(yán)酷的條件下,大孔吸附樹(shù)脂比凝膠樹(shù)脂具有更高的物理及化學(xué)穩(wěn)定性。其熱失重溫度266℃。耐熱、輻照性能好,聚苯乙烯型樹(shù)脂耐熱、耐輻照一般可用于150℃左右,在惰性氣相中,短時(shí)間可經(jīng)受200℃-250℃。對(duì)有機(jī)物濃縮,分離作用是不受無(wú)機(jī)鹽類及強(qiáng)離子、低分子化合物的干擾。其本身由于范德力或氫鍵的作用,具有吸附性,又具有多孔網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和很高的比表面積,而有篩選性能,所以它是一類不同于離子交換樹(shù)脂的吸附和篩選性能相結(jié)合的分離材料。其化學(xué)結(jié)構(gòu)不帶或帶有不同極性的功能基。根據(jù)樹(shù)脂的表面性質(zhì),可分為非極性、中極性、極性、強(qiáng)極性四類。非極性吸附樹(shù)脂是由偶極距很小的單體聚合制得的不帶任何功能基,孔表疏水性較強(qiáng),zui適于由極性溶劑(如水)中吸附非極性物質(zhì)。中極性吸附樹(shù)脂含酯基的吸附樹(shù)脂,其表面兼有疏水和親水兩部分,既可由極性溶劑中吸附非極性物質(zhì),又可由非極性溶液中吸附極性物質(zhì)。極性與強(qiáng)極性樹(shù)脂是指含酰胺基、氰基、酚羥基等含氮、氧、硫不同極性功能基的吸附樹(shù)脂,該類樹(shù)脂zui適用于由非極性體系里分離極性物質(zhì)。
| 大孔吸附樹(shù)脂應(yīng)用領(lǐng)域 由于大孔樹(shù)脂其本身組成與結(jié)構(gòu)特點(diǎn),具有吸附性和篩選性相結(jié)合的分離,純化多種功能,已廣泛應(yīng)用于環(huán)境保護(hù)、冶金工業(yè)、化學(xué)工業(yè)、制藥和醫(yī)學(xué)衛(wèi)生部門(mén),特別適用于生物化學(xué)制品、天然產(chǎn)物的分離純化、藥物制備、有機(jī)化合物分離、化學(xué)反應(yīng)催化劑、載體等各個(gè)領(lǐng)域。 大孔吸附樹(shù)脂對(duì)工業(yè)廢水,廢液的處理有著廣泛的應(yīng)用。如廢水中含苯、硝基苯、氯苯、氟苯、苯酚、硝基酚、氨基苯酚、雙酚A、對(duì)甲酚、奈酚、苯胺、鄰苯二胺、對(duì)苯二胺、水楊酸、2,3酸、奈磺酸等有機(jī)物均具有很好的吸附、回收凈化作用。且對(duì)廢液中有害物質(zhì)的濃度含量適應(yīng)性強(qiáng),并可作到一次性達(dá)標(biāo)。可實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)中有害物質(zhì)回收再用、化害為利、變廢為寶的目的。 近年來(lái),大孔吸附樹(shù)脂在微生物制藥分離純化上的應(yīng)用也越來(lái)越多,國(guó)外發(fā)表的新抗生素中幾乎包括了各類不同結(jié)構(gòu)的化合物,都是采用大孔吸附樹(shù)脂作為分離活性物質(zhì)的手段。某些屬于弱電解質(zhì)或非離子型的抗生素,過(guò)去不能用離子交換法提取,現(xiàn)在可試用大孔吸附樹(shù)脂,這為抗生素分離純化提供了新的途徑。 迄今,問(wèn)世30年來(lái),大孔樹(shù)脂仍是當(dāng)前反應(yīng)性高分子技術(shù)領(lǐng)域發(fā)展zui活躍的一個(gè)分支。實(shí)踐應(yīng)用表明,它比其它天然吸附劑(或凝膠型樹(shù)脂)具有較大的吸附能力,洗脫容易、機(jī)械強(qiáng)度高,抗污染能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。特別是其孔徑和孔度大小、比表面積、極性等性能都可以人為控制調(diào)節(jié),供任意選擇,因此逐漸取代了活性炭和AL2O3等經(jīng)典吸附劑,又補(bǔ)充了離子交換樹(shù)脂的不足,為微生物制藥分離、提出、濃縮、純化等方面提供了極重要手段。 目前大孔吸附樹(shù)脂廣泛應(yīng)用于制藥及天然植物中活性成分如皂甙、黃酮、內(nèi)脂、生物堿等大分子化合物的提取分離。對(duì)人參皂甙、三七皂甙、絞股蘭皂甙、薯蕷皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、銀杏黃酮內(nèi)脂,山楂黃酮、沙棘黃酮、葛根素、竹葉黃酮、黃芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黃酮、大豆異黃酮、茶多酚、洋地黃強(qiáng)心甙、麻黃精粉、柚甙、毛冬青黃酮甙、紅豆杉生物堿、多種天然色素、中藥復(fù)方藥物提取等以及生物化學(xué)制品的凈化、分離、回收都有良好的效果。并在抗生素、維生素、氨基酸、蛋白質(zhì)提純,生化制藥方面有很廣泛的應(yīng)用。 大孔樹(shù)脂吸附分離工藝是對(duì)中藥提取工藝影響大、帶動(dòng)面zui廣的技術(shù)之一。該工藝操作簡(jiǎn)便,成本較低,樹(shù)脂可反復(fù)使用,適合工業(yè)生產(chǎn)。有文獻(xiàn)報(bào)道,按日投產(chǎn)3噸生藥計(jì)算,增加固定資產(chǎn)的投資15萬(wàn)元,應(yīng)用吸附樹(shù)脂提取分離技術(shù)而每年因此節(jié)約的能耗、輔料、包裝材料、儲(chǔ)藏、運(yùn)輸費(fèi)用至少在百萬(wàn)以上。因此,它具有很強(qiáng)的推廣應(yīng)用價(jià)值,將對(duì)中藥提取技術(shù)的跳躍式進(jìn)步起到促進(jìn)作用。 大孔吸附樹(shù)脂按其極性強(qiáng)弱,分為非極性、中極性和極性三類。 非極性樹(shù)脂樹(shù)脂,由苯乙烯和二乙烯苯縮合而成,故又稱芳香族吸附樹(shù)脂,因具有比較大的孔,適用于大分子物質(zhì)的吸附,且洗脫性良好,被吸附物可以容易地被洗脫下來(lái),因此適用范圍廣泛。中極性吸附樹(shù)脂含酯基的吸附樹(shù)脂,其表面兼有疏水和親水兩部分,既可由極性溶劑中吸附非極性物質(zhì),又可由非極性溶液中吸附極性物質(zhì).極性與強(qiáng)極性樹(shù)脂是指含酰胺基、氰基、酚羥基等含氮、氧、硫不同極性功能基的吸附樹(shù)脂,該類樹(shù)脂zui適用于由非極性體系里分離極性物質(zhì)。 大孔吸附樹(shù)脂的吸附能力,不但與樹(shù)脂的化學(xué)結(jié)構(gòu)和物理性能有關(guān),而且與溶質(zhì)及溶液的性質(zhì)有關(guān)。 非極性樹(shù)脂從極性溶液中吸附時(shí),溶質(zhì)分子的疏水部分優(yōu)先被吸附,而親水部分在水相中定向排列。相反,極性樹(shù)脂從非極性溶液中吸附時(shí),則可同時(shí)吸附溶質(zhì)分子的極性部分和非極性部分。當(dāng)從水溶液中吸附時(shí),對(duì)同時(shí)吸附溶質(zhì)分子和非極性部分,當(dāng)從水溶液中吸附時(shí),對(duì)同族化合物,一般分子量越大,極性越弱,吸附量就越大。 和離子交換不同,無(wú)機(jī)鹽對(duì)吸附不僅沒(méi)有影響,反而會(huì)使吸附量增大。因此用大孔吸附樹(shù)脂時(shí),不必考慮鹽的存在,這也是大孔吸附樹(shù)脂的優(yōu)點(diǎn)之一。 選擇適宜的孔徑也很重要。溶質(zhì)分子要通過(guò)孔道而達(dá)到樹(shù)脂內(nèi)部表面,因此吸附有機(jī)大分子時(shí),孔徑必須足夠大,但孔徑增大,吸附表面積就要減少。一般來(lái)說(shuō),孔徑等于溶質(zhì)分子的6倍比較合適。 溶液的PH值也會(huì)影響弱電解質(zhì)的解離程度。因此也會(huì)影響其吸附量,如用HPD500樹(shù)脂從廢水中吸附酚時(shí),選用pH 3.0要優(yōu)于pH6.5。但如溶質(zhì)是中性物質(zhì),則溶液的pH值當(dāng)然沒(méi)有影響,如吸附VitB12時(shí),在pH 3.0、5.0、7.0下的吸附量幾乎相等。 | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1) 該樹(shù)脂含水70%左右,濕態(tài)0℃以上保存。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。 2) 該樹(shù)脂物化性能穩(wěn)定,不溶于酸、堿及有機(jī)溶劑,不降解,熱失重溫度266℃。 3) 樹(shù)脂使用前,需根據(jù)使用要求,進(jìn)行程度不同的予處理,是將樹(shù)脂內(nèi)孔殘存的惰性溶劑浸除。樹(shù)脂予處理方法是在提取器內(nèi)加入高于樹(shù)脂層10CM的乙醇浸漬4小時(shí),然后用乙醇淋洗,洗至流出液在試管中用水稀釋不渾濁時(shí)為止。zui后用水反復(fù)洗滌至乙醇含量小于1%或無(wú)明顯乙醇?xì)馕逗蠹纯捎糜谏a(chǎn)。我廠藥用樹(shù)脂已經(jīng)過(guò)了深程度處理,一般可直接用于生產(chǎn)) 4) 生產(chǎn)中建議樹(shù)脂裝填高度2米左右,吸附流速4-10米/小時(shí)(1-4BV/小時(shí))。解吸劑可選用乙醇、甲醇、丙酮等。 5) 樹(shù)脂強(qiáng)化再生方法: 當(dāng)樹(shù)脂使用一定周期后,吸附能力降低或受污染嚴(yán)重時(shí)需強(qiáng)化再生,其方法是在容器內(nèi)加入高于樹(shù)脂層10CM的3%-5%鹽酸溶液浸泡2-4小時(shí),然后進(jìn)行淋洗通柱。繼用3-4倍樹(shù)脂體積同濃度的鹽酸溶液通柱,然后用凈水洗至接近中性;再用3%-5%的氫氧化鈉溶液浸泡4小時(shí)。zui后淋洗通柱,用同濃度的3-4倍樹(shù)脂體積的氫氧化鈉溶液通柱,zui后用凈水清洗至PH值為中性,備用。 1) 貯存運(yùn)輸 ① 應(yīng)貯存在密封容器內(nèi),避免受冷或爆曬。 ② 貯存溫度:4℃-40℃之間。 ③ 樹(shù)脂貯存期為2年,超過(guò)2年復(fù)檢合格方可使用。若發(fā)現(xiàn)樹(shù)脂失水,不能直接向樹(shù)脂中加水,應(yīng)先加入適量濃食鹽水,使樹(shù)脂恢復(fù)濕潤(rùn)。 2) 預(yù)處理 樹(shù)脂在運(yùn)行前須按以下步驟,進(jìn)行預(yù)處理。 ① 陽(yáng)樹(shù)脂的預(yù)處理 陽(yáng)樹(shù)脂預(yù)處理步驟如下: 首先使用飽和食鹽水,取其量約等于被處理樹(shù)脂體積的兩倍,將樹(shù)脂置于食鹽溶液中浸泡18-20小時(shí),然后放盡食鹽水,用清水漂洗凈,使排出水不帶黃色;其次再用2%-4%NaOH溶液,其量與上相同,在其中浸泡2-4小時(shí)(或小流量清洗),放盡堿液后,沖洗樹(shù)脂直至排出水接近中性為止;zui后,用5%HCl溶液,其量亦與上述相同,浸泡4-8小時(shí),放盡酸液,用清水漂流至中性待用。 ② 陰樹(shù)脂的預(yù)處理 其預(yù)處理方法中的*步與陽(yáng)樹(shù)脂預(yù)處理方法中的*步相同;而后用5%HCl浸泡4-8小時(shí),然后放盡酸液,用水清洗至中性;而后用2%-4%NaOH溶液浸泡4-8小時(shí)后,放盡堿液,用清水洗至中性待用。 3) 防止樹(shù)脂污染 樹(shù)脂污染有幾種情況,一種為原水中有機(jī)物和膠體硅;另一種是重金屬污染;還有一種是樹(shù)脂本身長(zhǎng)期運(yùn)行中高分子裂解,造成破碎或交換容量下降,所以必須區(qū)別污染中毒的原因區(qū)別處理。 |
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