相色譜法測定白酒的分析方法
1.分析方法應用的范圍
引用標準GB/T10345-2007本方法適用范圍為濃香、清香等各種香型白酒的常規分析
2.原理:
白酒經高溫氣化后,隨同載氣進入色譜柱,利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數的差異而得到分離。針對國標的分析方法中采用多次分析進行了改進。可用一根毛細管色譜柱在同一個色譜條件下對白酒中的各組分進行分離,從而降低檢驗成本,縮短了分析時間。白酒分析方法-分離后的組分先后流出色譜柱,進入氫火焰離子化檢測器,根據色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性;利用峰面積(或峰高),以內標法定量。
3.客戶要準備的儀器和試劑
3.1.色譜儀器配置 | 3.2色譜柱及試劑 | 3.3玻璃儀器 |
GC5890(氫火熖檢測器) | 2支白酒混合標樣(鄭州寶晶電子科技有限公司) | 1ml帶刻度移液管1根 |
N2000色譜工作站 | 乙酸正丁酯(分析純) | 100ml容量瓶1只 |
氫氣發生器1臺 | 二次蒸餾水 | 吸球一只 |
空氣發生器1臺 | 白酒毛細管柱(鄭州寶晶電子科技有限公司) | 2ml胖肚移液管1根 |
氮氣發生器1臺 | 乙醇(分析純) | 10ml胖肚移液管1根 |
4.白酒混合標準溶液的配制(自購或自配)
| | 名稱 | 濃度g/L | | 名稱 | 濃度g/l |
| 1 | 乙醛 | 0.6264 | 12 | 正醇 | 0.2920 |
| 2 | 甲醇 | 0.3326 | 13 | 乙酸丁酯(內標) | 0.5898 |
| 3 | 正丙醇 | 0.4111 | 14 | 乳酸乙酯 | 1.7253 |
| 4 | 乙酸乙酯 | 1.6080 | 15 | 酸乙酯 | 0.2646 |
| 5 | 仲丁醇 | 0.2901 | 16 | 正己醇 | 0.2663 |
| 6 | 異丁醇 | 0.3020 | 17 | 糠醛 | 0.4252 |
| 7 | 乙縮醛 | 0.6021 | 18 | 丁酸 | 0.4662 |
| 8 | 正丁醇 | 0.2667 | 19 | 己酸乙酯 | 2.0615 |
| 9 | 乙酸 | 0.4975 | 20 | 庚酸乙酯 | 0.2861 |
| | 異醇 | 0.3335 | 21 | 己酸 | 0.5940 |
| 11 | 丁酸乙酯 | 0.5208 | 22 | 辛酸乙酯 | 0.3713 |
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注:混合標樣組分濃度輸入方法請參考色譜工作站使用說明書,試劑中各組分是在室溫20度環境中的濃度。
5.內標標準溶液的配制:
用2ml胖肚移液管準確吸取2ml乙酸正丁酯,移入100ml容量瓶中用乙醇稀釋到刻度。得到2%內標溶液。內標溶液0.2ml的實際濃度為0.3528g/L
6.樣品溶液的配制:
用10ml胖肚移液管準確吸取10ml白酒樣品于10ml容量瓶中,再用1ml刻度移液管準確加入0.2ml內標溶液,搖勻待測。
所需配件名稱:
國產、進口進樣墊 | 氫氣、氮氣、氧氣壓力表及氫氮空發生器 | 各種規格二通、三通氣相用螺帽、不銹鋼管道 |
填充、毛細管色譜柱 | 白酒柱30*0.32*0.5各種規格品種國產進口毛細柱 | FID噴嘴 |
微量注射器:各種規格 | 玻璃內襯管 | 頂空瓶各種規格 |
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