手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號(hào)：chem17
掃碼關(guān)注視頻號(hào)
1、吸附柱色譜
吸附色譜的原理：在一定條件下，硅膠與被分離物質(zhì)之間產(chǎn)生作用，這種作用主要是物理和化學(xué)作用兩種.物理作用來(lái)自于硅膠表表面與溶質(zhì)分子之間的范德華力.化學(xué)作用主要是硅膠表面的硅羥基與待分離物質(zhì)之間的氫鍵作用。
色譜管為內(nèi)徑均勻、下端縮口的硬質(zhì)玻璃管，下端用棉花或玻璃纖維塞住，管內(nèi)裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應(yīng)盡可能保持大小均勻，以保證良好的分離效果。除另有規(guī)定外，通常多采用直徑為0.07～0.15mm的顆粒。色譜柱的大小，吸附劑的品種和用量，以及洗脫時(shí)的流速，均按各品種項(xiàng)下的規(guī)定。
2、分配柱色譜
方法和吸附柱色譜基本一致。裝柱前，先將載體和固定液混合，然后分次移入色譜柱中并用帶有平面的玻棒壓緊；供試品可溶于固定液，混以少量載體，加在預(yù)制好的色譜柱上端。洗脫劑需先加固定液混合使之飽和，以避免洗脫過(guò)程中兩相分配的改變。
色譜柱的大小規(guī)格由待分離樣品的量和吸附難易程度來(lái)決定。一般柱管的直徑為0.5～l0 cm，長(zhǎng)度為直徑的10～40倍。填充吸附劑的量約為樣品重量的20～50倍，柱體高度應(yīng)占柱管高度的3/4，柱子過(guò)于細(xì)長(zhǎng)或過(guò)于粗短都不好。
裝柱前，柱子應(yīng)干凈、干燥，并垂直固定在鐵架臺(tái)上，將少量洗脫劑注入柱內(nèi)，取一小團(tuán)玻璃毛或脫脂棉用溶劑潤(rùn)濕后塞入管中，用一長(zhǎng)玻璃棒輕輕送到底部，適當(dāng)搗壓，趕出棉團(tuán)中的氣泡，但不能壓得太緊，以免阻礙溶劑暢流（如管子帶有篩板，則可省略該步操作）。再在上面加入一層約0.5 cm厚的潔凈細(xì)砂，從對(duì)稱方向輕輕叩擊柱管，使砂面平整。
常用的裝柱方法有干裝法和濕裝法兩種。
1、干裝法：在柱內(nèi)裝入2/3溶劑，在管口上放一漏斗，打開(kāi)活塞，讓溶劑慢慢地滴入錐形瓶中，接著把干吸附劑經(jīng)漏斗以細(xì)流狀傾瀉到管柱內(nèi)，同時(shí)用套在玻璃棒（或鉛筆等）上的橡皮塞輕輕敲擊管柱，使吸附劑均勻地向下沉降到底部。
填充完畢后，用滴管吸取少量溶劑把粘附在管壁上的吸附劑顆粒沖入柱內(nèi)，繼續(xù)敲擊管子直到柱體不再下沉為止。柱面上再加蓋一薄層潔凈細(xì)砂，把柱面上液層高度降至0.1～l cm，再把收集的溶劑反復(fù)循環(huán)通過(guò)柱體幾次，便可得到沉降得較緊密的柱體。
2、濕裝法：基該方法與干裝法類似，所不同的是，裝柱前吸附劑需要預(yù)先用溶劑調(diào)成淤漿狀，在倒入淤漿時(shí)，應(yīng)盡可能連續(xù)均勻地一次完成。如果柱子較大，應(yīng)事先將吸附劑泡在一定量的溶劑中，并充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)夜（排除氣泡），然后再裝。
無(wú)論是干裝法，還是濕裝法，裝好的色譜柱應(yīng)是充填均勻，松緊適宜一致，沒(méi)有氣泡和裂縫，否則會(huì)造成洗脫劑流動(dòng)不規(guī)則而形成“溝流”，引起色譜帶變形，影響分離效果。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來(lái)源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來(lái)源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來(lái)源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
采購(gòu)中心