恒奧德儀器旋轉蒸發儀操作程序
旋轉蒸發器主要用于藥、化和生物制藥等行業的濃縮、結晶、干燥、分離及溶媒回收。其原理為:在真空條件下,恒溫加熱,使旋轉瓶恒速旋轉,物料在瓶壁形成大面積薄膜,效蒸發。溶媒蒸氣經效玻璃冷凝器冷卻,回收于收集瓶中,大大提蒸發效率。別適用于對溫容易分解變性的生物制品的濃縮提純。
儀器安裝
旋轉蒸發器由機械分、玻璃分和升降恒溫水浴鍋三大分組成。出廠時大模塊形成裝箱,安裝很方便。具體程序如下:
1.將機架放置在靠近水源牢固的作臺上。如遇不平可墊四只硬橡皮腳。
2. 將機頭中心移到距底盤48cm度向右傾斜25度左右鎖緊機架上各鎖緊螺母。
3.將電控箱按圖固定,插上電機五芯插頭。
4.將冷凝器插在四通瓶上,調整各活動關節使冷凝器垂直,用固定夾保持。冷凝器各管接頭向后。
5.將加料管插入冷凝管。
6.將收集瓶與冷凝管對接,用瓶口夾夾好。
7.安裝托圈,反復調整中心和上下,將收集瓶穩穩托住。
8.將旋轉瓶套在旋轉軸右端,用瓶口夾夾好。
9.將水浴鍋放在旋轉瓶下放,加清潔水至2/3鍋處(自來水要放置1-2天)。
10.在抽氣管處用真空皮管接通真空表上方接頭,另接頭聯接真空泵或實驗室真空開關。
11.接頭(2)、(3)接冷卻水,接頭(4)接加料管。
注意事項:
1)各玻璃件安裝前要清洗干凈。
2)各標準口和密封面要涂少量真空硅脂。增加氣密性。
3)安裝成要鎖緊機頭位置,不能移動。
.使用方法
儀器蒸發速度取決于三條:
1.真空度越速度越快,水蒸發時真空度應不小于0.096Mpa。
2.水浴溫度越速度越快,般不要過80℃,具體按藝要求。
3.冷卻水溫越低速度越快,用制冷水效果更佳。
㈠操作程序
1.抽真空,打開真空泵后,發現真空打不上應檢查各瓶口是否密封好,真空泵自身有否漏氣,旋轉軸處密封圈是否定好,處接真空管中串聯只真空開關可以微調回收率和蒸發速度。
2.加料:利用系統真空負壓,液料可在加料口(4)上用軟管吸入旋轉瓶,液料不要過旋轉瓶半。本儀器可連續加料,加料時需注意:⑴關掉真空泵⑵停止加熱⑶待蒸發停止后緩緩打開加料管旋塞,以防倒流。
3.加熱:本儀器配用門的升降水浴鍋,加水后通電,溫控刻度0-99℃可供參考。出于熱慣性的存在,實際水溫要比設定溫度上沖3度左右,使用時可修正設定值,如:您需要水溫40度,可把溫控器設定在38度。水溫請用溫度計直接測量。旋轉瓶侵入水中1/3—1/2。用畢拔去電源插頭。
4.旋轉:打開電控箱開關,調節旋扭至蒸發轉速。注意避開水浴振波動。
5.接通冷卻水。
6.回收溶媒:關掉真空泵,打開加料開關放氣,打開放料活塞即可放出收集瓶內溶媒。
㈡注意事項
1.關于真空度:
真空度是旋轉蒸發器的藝參數,而用戶經常會碰到真空度打不上問題。這常常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業常常用水、乙醇、丙酮、乙酸、乙酯、石油醚、氯仿、甲苯等作溶媒,而般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕種真空泵。(推薦使用水循環真空泵,本公司有售)
檢驗儀器是否漏氣簡單方法——夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不跌。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效(見維護保養)。反之儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。
2.關于電機溫升
本儀器電動機采用E緣,繞組采用聚脂強度漆包線,使用環境,海拔不過1000米,環境溫度不過40℃。連續使用電機表面溫升(電機表面溫度與環境溫度之差)不過45℃屬正常可放心使用。溫升過45℃要檢查有關轉動潤滑系統(見維護保養)如果環境溫度很,水浴溫度也很,用戶可由行用風扇冷卻。
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