常見故障現(xiàn)象及處理方法系列二:離子源常見故障及維護
導(dǎo)言:離子源在長期使用過程中,會出現(xiàn)漏液、漏氣、加熱模塊故障或者霧化效果不好等故障,因此需要定期進行檢修維護。以下介紹幾種常見的故障現(xiàn)象及處理方法。
1、質(zhì)譜圖標變紅,離子源安裝異常
打開質(zhì)譜圖標(如下圖),查看Source/Ion Path Electronics,正常應(yīng)為On。Off則為異常狀態(tài)。
若顯示Off,排查方法如下:
1.1、查看Vacuum Gauge真空讀數(shù)(待機狀態(tài))是否達到要求范圍。
1.2、若真空讀數(shù)正常,檢查噴霧頭觸點(下圖紅色標記)是否銹蝕導(dǎo)致接觸不良。若銹蝕,擦拭銹跡,正確安裝噴霧頭,保證觸點接觸良好。
1.3、重新安裝離子源或重啟質(zhì)譜。
1.4、若以上步驟無效,請及時聯(lián)系工程師檢修。
2、離子源識別錯誤
在使用TIS源時,偶爾會出現(xiàn)離子源識別錯誤的現(xiàn)象。打開質(zhì)譜圖標(如下圖),查看Source Housing Installed,正常應(yīng)識別為Turbo Spray。若識別為Heated Nebulizer,則為異常。請及時聯(lián)系質(zhì)譜工程師檢修。
3、噴霧針堵塞
流動相含鹽相或使用后不進行沖洗維護,容易造成噴霧針堵塞,導(dǎo)致噴霧不穩(wěn)定。噴霧針堵塞后需進行更換。
如何判斷噴霧針堵塞:用注射器吸取一定量的50%甲醇水溶液,連接噴霧針,手推(適當用力)注射器能直線噴出液體則為正常。
更換噴霧針流程如下所示:
3.1、旋下Peek管線和接頭,旋松黑色螺帽,旋松黃銅螺帽,輕輕向上拔起噴霧頭,取下噴霧頭。
3.2、旋松并取下黑色螺帽,拔出噴霧針(注意保護小彈簧)。
3.3、使用小扳手旋開噴霧針與兩通的連接,更換噴霧針,重新裝配噴霧針和兩通。
4、噴霧針噴霧異常
樣品電離霧化是待測物質(zhì)離子進入質(zhì)譜內(nèi)部的先決條件。電離霧化的好壞直接決定樣品信號的高低。樣品正常電離霧化時可通過離子源窗口觀察到噴霧針針尖有噴霧生成。
若發(fā)現(xiàn)噴霧針針尖噴霧不穩(wěn)定或有液體則為異常。排查方法如下:
4.1、檢查GAS1/GAS2氣路氣體壓力是否正常且穩(wěn)定。若壓力異常,調(diào)節(jié)閥門使之達到要求。若無效,請及時聯(lián)系工程師檢修。
4.2、檢查加熱頭溫度是否正常。若出現(xiàn)加熱頭(如下圖)不加熱或溫度不受控,請及時聯(lián)系工程師檢修。
4.3、檢查噴霧針接頭是否漏液。取下Probe,拆出噴霧針,檢查接頭處(如下圖)有無漏液。若漏液,請及時更換耗材。
4.4、檢查噴霧針O圈密封性。取下Probe,拆出噴霧針,檢查接頭O圈(如下圖)是否老化。若老化,請及時更換耗材。
4.5、若以上步驟無效,請及時聯(lián)系工程師檢修。
5、噴霧針針尖嚴重放電
在高溫和高電壓下,出現(xiàn)輕微的電弧是正常的。若嚴重放電嚴重產(chǎn)生較嚴重的電弧而影響信號的穩(wěn)定時需及時排查故障。排查方法如下:
5.1、適當調(diào)節(jié)噴霧針長度。
5.2、更換噴霧針。
5.3、若以上步驟無效,請及時聯(lián)系工程師檢修。
6、背景噪音異常
背景噪音過高會影響信號的穩(wěn)定,降低信噪比。降低背景噪音方法如下:
6.1、適當降低離子源溫度。
6.2、適當減小GSA2氣體流速。
6.3、清洗維護離子源。
6.4、若以上步驟無效,請及時聯(lián)系工程師檢修。
7、離子源清洗維護
離子源在長期使用過程中,需要定期進行清洗維護,可降低離子源故障率,減小背景噪音,提高離子源使用壽命。維護步驟如下:
7.1、清洗噴霧針
(1)配制50%甲醇水、或者50%乙腈水、溶液。
(2)打開Analyst軟件,設(shè)置離子源溫度(500~600),GAS1、GAS2(≥40),Curtain gas(盡可能高)。
(3)1mL/min流速沖洗10~15min。確保噴霧針被清洗。
7.2、清洗噴頭
用適當容器架起噴頭,盛裝適當體積的50%甲醇水溶液,使液面高度淹沒噴頭約3cm ,超聲波清洗5min (如下圖)。
7.3、清洗離子源腔體
配制一定體積的50%甲醇水溶液,用無塵紙擦拭離子源腔體。
附件:離子源常用耗材
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