上海科創色譜儀器公司的8800H型氣相色譜儀是利用熱導原理分析高純氣體中微量氫氧氮雜質的色譜儀。由于它采用的熱導鎢絲的阻值高達180~200Ω和電子放大電路。在高純氣體分析中達到了很高的分析靈敏度。例如在分析高純氬時,1ppm氫的峰高可達7mm;1ppm氮的峰高大于1mm;1ppm氧的峰高可達2mm。但是在實際分析中,要能真正分析出幾個ppm的氫、氧、氮等雜質卻不是那么簡單。除了儀器本身要穩定外,還有一個重要條件,就是載氣純度必須足夠高。如果載氣中的氧氮雜質的含量和待分析氣體一樣的話,將不會出任何信號。如果載氣中氧氮含量高于待分析氣體的情況下,將會出現反峰現象。
按國家標準,高純氬的氧含量<2ppm,氮含量<4ppm。因此,用8800H型色譜儀分析高純氬時,載氣中氧氮含量必須<1~2ppm。必須選用優*的高純氬(99.9996%)來作載氣。
當我們買來了優*高純氬作載氣,儀器也穩定了,那么是否就能分析出待測氣體中的2~3ppm的氧氮雜質呢?實踐證明,這不是那么簡單。因為鋼瓶中的高純氬必須通過帶有壓力表的減壓閥輸出。而壓力表內的空氣(主要成分時氧氮)并不是很容易被沖干凈的。從結構上看壓力表的彈性元件象一段“盲腸”與氣路連接。載氣的流動不能直接將壓力表的空氣沖走。而只能通過氣體擴散的原理,逐步把壓力表的空氣帶走。由于8800H對載氣流量僅需7~20ml/min左右。流量很小,因此靠擴散原理,逐步把壓力表的空氣帶走的時間就很長。甚至通氣1~2天后,載氣中的氧氮含量仍可能達到5~10ppm,載氣純度仍達不到要求。簡單計算一下,如果壓力表內每分鐘有0.1ul的氧氮擴散出來的話,混合在20ml載氣中,仍可使載氣中氧氮含量達到5ppm。從以上分析可知,如果我們使載氣流量達到200ml/min,甚至更高,那么擴散出來的0.1ul的氮氧混合在200ml的載氣中,載氣中氧氮含量就會降到1ppm以下,使載氣中的氧氮含量接近鋼瓶中的高純氬的氧氮含量。將儀器外氣路連接如圖所示,在儀器的進氣口前加上一個三通,分出的氣路通過調節閥放空。調節閥的開度可改變放空氣體的流量。系統*次開機時,將放空氣體流量調整在500~1000ml/min,約2小時后,儀器基本穩定時,即可進行高純氣體分析。以后為了減少氣體的消耗,可逐步降低放空的流量。晚上停止分析時,可關閉放空閥,但儀器的載氣不要關閉。第二天的放空流量可降為200~500ml/min,2小時后再逐步降低。采用上述方法,可使載氣很快達到鋼瓶的載氣的純度。大大縮短了高純氣體分析開機時,啟動等待載氣純化的時間。
按國家標準,高純氬的氧含量<2ppm,氮含量<4ppm。因此,用8800H型色譜儀分析高純氬時,載氣中氧氮含量必須<1~2ppm。必須選用優*的高純氬(99.9996%)來作載氣。
當我們買來了優*高純氬作載氣,儀器也穩定了,那么是否就能分析出待測氣體中的2~3ppm的氧氮雜質呢?實踐證明,這不是那么簡單。因為鋼瓶中的高純氬必須通過帶有壓力表的減壓閥輸出。而壓力表內的空氣(主要成分時氧氮)并不是很容易被沖干凈的。從結構上看壓力表的彈性元件象一段“盲腸”與氣路連接。載氣的流動不能直接將壓力表的空氣沖走。而只能通過氣體擴散的原理,逐步把壓力表的空氣帶走。由于8800H對載氣流量僅需7~20ml/min左右。流量很小,因此靠擴散原理,逐步把壓力表的空氣帶走的時間就很長。甚至通氣1~2天后,載氣中的氧氮含量仍可能達到5~10ppm,載氣純度仍達不到要求。簡單計算一下,如果壓力表內每分鐘有0.1ul的氧氮擴散出來的話,混合在20ml載氣中,仍可使載氣中氧氮含量達到5ppm。從以上分析可知,如果我們使載氣流量達到200ml/min,甚至更高,那么擴散出來的0.1ul的氮氧混合在200ml的載氣中,載氣中氧氮含量就會降到1ppm以下,使載氣中的氧氮含量接近鋼瓶中的高純氬的氧氮含量。將儀器外氣路連接如圖所示,在儀器的進氣口前加上一個三通,分出的氣路通過調節閥放空。調節閥的開度可改變放空氣體的流量。系統*次開機時,將放空氣體流量調整在500~1000ml/min,約2小時后,儀器基本穩定時,即可進行高純氣體分析。以后為了減少氣體的消耗,可逐步降低放空的流量。晚上停止分析時,可關閉放空閥,但儀器的載氣不要關閉。第二天的放空流量可降為200~500ml/min,2小時后再逐步降低。采用上述方法,可使載氣很快達到鋼瓶的載氣的純度。大大縮短了高純氣體分析開機時,啟動等待載氣純化的時間。
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