卡爾—菲休庫(kù)侖滴定法用于精確測(cè)量樣品中微量水分含量，此方法具有精度高、測(cè)試成本低廉的優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。本儀器基于卡爾—菲休庫(kù)侖滴定法原理，精確測(cè)定液體、固體、氣體中的微量水分，用于電力、石油、化工、制藥、食品等行業(yè)。符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB7600。

微量水分測(cè)定儀主要特點(diǎn)及功能：

采用了功能強(qiáng)大的新一代處理器及全新的外圍電路，優(yōu)異的低功耗性；測(cè)量電極信號(hào)作為電解結(jié)束的判據(jù)，其穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性是影響測(cè)量精度的關(guān)鍵因素，由于使用了*器件和方法，實(shí)現(xiàn)了測(cè)量電極信號(hào)的精確探測(cè)；進(jìn)一步深入了解電解液特性，提出了新的軟件補(bǔ)償修正算法，提高了測(cè)量精度；漢字圖形液晶顯示屏，顯示界面直觀友好。

HDWS-H絕緣油變壓器油微量水分測(cè)定儀性能特點(diǎn)有：

1.采用240x128圖形點(diǎn)陣液晶，無(wú)標(biāo)識(shí)按鍵，界面友好；

2.使用了開(kāi)關(guān)恒流源電解電路，降低了儀器功耗；

3.有蓄電池的便攜儀器（選配），在蓄電池充滿(mǎn)電后，在通常測(cè)試狀態(tài)下可連續(xù)使用8小時(shí)以上；并有電池電量檢測(cè)與顯示功能；

4.高精度的測(cè)量電極信號(hào)發(fā)生及檢測(cè)電路，使得電解終點(diǎn)的判斷快速而準(zhǔn)確，并具有的抗干擾能力；

5.使用電解液空白電流補(bǔ)償、平衡點(diǎn)漂移補(bǔ)償兩種方法來(lái)修正測(cè)量結(jié)果； 6.三個(gè)計(jì)算公式供用戶(hù)選擇，自動(dòng)計(jì)算含水

70檔攪拌速度調(diào)節(jié)； 10檔電解增益調(diào)節(jié)

8.具有測(cè)量電極開(kāi)路故障、短路故障自動(dòng)檢測(cè)功能；

9.自動(dòng)存儲(chǔ)帶時(shí)間標(biāo)記的歷史紀(jì)錄，最多存儲(chǔ)255個(gè)；

10.帶溫度補(bǔ)償?shù)娜諝v時(shí)鐘，走時(shí)準(zhǔn)確，自動(dòng)記錄測(cè)定的日期和時(shí)間在掉電的狀態(tài)下可運(yùn)行10年以上；

11.具有屏幕保護(hù)功能，長(zhǎng)時(shí)間不操作儀器，自動(dòng)關(guān)掉液晶顯示屏，延長(zhǎng)液晶使用壽命，按任意鍵退出屏幕保護(hù)狀態(tài)；

12.留有USB接口方便與計(jì)算機(jī)通訊。

該儀器的功耗及電池供電時(shí)間評(píng)估為：

大功耗的測(cè)試條件是：儀器在外界電源工作時(shí)，以最大充電電流為機(jī)內(nèi)蓄電池充電，并以最大電解電流進(jìn)行測(cè)定。

以機(jī)內(nèi)電池供電工作時(shí),此時(shí)儀器靜態(tài)耗電0.2A左右，其工作時(shí)間可以參考下面的例子進(jìn)行評(píng)估：

假設(shè)以107.22mA的電解電流電解(電解速度為10ug/s)，儀器總耗電為0.375A左右，當(dāng)電池容量為3Ah時(shí)，可工作3/0.375=8小時(shí)，此時(shí)電解的水量總和為10ug/s*3600s*8h=288mg。

該儀器的典型測(cè)定范圍是10μg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)根據(jù)試樣的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量。

1.液態(tài)樣品

測(cè)量液態(tài)樣品：用進(jìn)樣器抽取待測(cè)樣品，通過(guò)進(jìn)樣口注入電解池陽(yáng)極室。進(jìn)樣前必須用試紙擦拭針頭部分，把試樣注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖應(yīng)插入電解液試劑中，不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

2.固態(tài)樣品

固體試樣可能是粉沫、顆粒或團(tuán)塊等形狀（大的團(tuán)塊必須搗碎）。當(dāng)試樣難溶于試劑中時(shí)，必須選擇一個(gè)合適的水蒸發(fā)器連接到儀器中。

下面以在試劑中能溶解的固體試樣作為例子來(lái)說(shuō)明固體進(jìn)樣。

固體進(jìn)樣器如圖1所示，用水清洗干凈并干燥好。

圖 1 固體進(jìn)樣器

取下固體進(jìn)樣器蓋子，裝入試樣，立即蓋好，并準(zhǔn)確地稱(chēng)重。取下電解池進(jìn)樣口旋塞，把進(jìn)樣器按圖 2中實(shí)線(xiàn)所示插入進(jìn)樣口。將固體進(jìn)樣器旋轉(zhuǎn)180度，如圖2 虛線(xiàn)所示，使試樣落入試劑中，一直到測(cè)定完畢。固體試樣落入試劑時(shí)不得接觸到電解電極和測(cè)量電。進(jìn)樣后的固體進(jìn)樣器及蓋子再次準(zhǔn)確地稱(chēng)重，根據(jù)前后兩次稱(chēng)重的差值計(jì)算出樣品的質(zhì)量，用于于計(jì)算含水率。

圖 2 進(jìn)樣器進(jìn)樣

3.氣態(tài)樣品

為了使氣體中的水分能被試劑吸收，必須使用一種能控制試樣隨時(shí)可注入電解池的連接器（見(jiàn)圖3）。在測(cè)定氣體試樣中的水分時(shí)，電解池須注入大約150毫升的試劑，以保證氣體中的水分充分吸收，同時(shí)，氣體的流速應(yīng)控制在大約500毫升/分鐘左右，如果在測(cè)定過(guò)程中的試劑明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充（也可根據(jù)實(shí)際被測(cè)物加入其它化學(xué)試劑）。

圖 3 連接器

1.儀器的安放場(chǎng)所

放在避光處，室內(nèi)溫度在5℃～35℃；不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作；不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。

2.硅膠墊的更換

樣品注入口的硅膠墊長(zhǎng)久使用會(huì)使針孔變得無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。

3.干燥硅膠更換

干燥管的硅膠由藍(lán)色變?yōu)闇\藍(lán)色時(shí)，應(yīng)更換新硅膠，更換時(shí)不要裝入硅膠粉末，否則將造成電解池?zé)o法排氣，而終止電解。

4.電解池磨口保養(yǎng)

每7～8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下電解池的磨口處，在不能輕松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂上一層薄薄的真空脂后重新裝入，否則使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)就不易拆下。

如果出現(xiàn)電極不能取下的情況，請(qǐng)勿用力強(qiáng)硬往外拔，此時(shí)正確的做法是將整個(gè)電解池全部浸泡在溫水中持續(xù)24-48小時(shí)后即可。

5.電解池的清洗

電解池瓶、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干然后自然冷卻。電解電極不能用水清洗，可用無(wú)水乙醇清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干。

清洗時(shí)應(yīng)注意，不要清洗到電極引線(xiàn)處（如圖 1）。

圖1 電極引線(xiàn)

6.更換電解液步驟

1)將電解電極、測(cè)量電極、干燥管、進(jìn)樣塞等配件從電解池瓶上拿下來(lái)。

2)把要換掉的電解液從電解池瓶中倒掉。

3)用無(wú)水乙醇清洗電解池瓶及電解電極、測(cè)量電極。

4)將清洗后的電解池瓶、電解電極等用不高于50℃的烤箱烘干。

5)把新的電解液倒入電解池瓶中，倒入量150Ml左右（在電解池瓶的兩個(gè)白色橫線(xiàn)之間）。

6)把電解電極、測(cè)量電極、干燥管進(jìn)樣塞等安裝好，將新的電解液倒入電解電極中，倒入的量與電解池瓶中的電解液液面高度一樣平。

7)在電解池所有磨口處（電解電極、測(cè)量電極、進(jìn)樣塞、玻璃磨塞）均涂抹一層真空油脂。

8)把換好的電解池瓶放入儀器的電解池瓶夾上，將儀器打開(kāi)到測(cè)定狀態(tài)。

9)新的試劑應(yīng)該是紅褐色的，處于過(guò)碘狀態(tài)，用50uL的進(jìn)樣器注入大約50-100uL的水，直到試劑變成淺黃色。

1.更換電解液時(shí)務(wù)必保證電解池的密封性，在電解池所有磨口處均勻的抹一層真空油脂。及時(shí)更換硅膠墊。

2.每次使用時(shí)檢查一下電解電極、測(cè)量電極導(dǎo)線(xiàn)和主機(jī)的接口處，確保兩接口處無(wú)任何影響導(dǎo)線(xiàn)電阻的雜物及銹跡。（如果接口處有電阻或密封性不好，會(huì)影響儀器的穩(wěn)定性，導(dǎo)致電解液無(wú)法達(dá)到電解平衡狀態(tài)，主機(jī)屏幕上會(huì)顯示“按開(kāi)始鍵進(jìn)行測(cè)定”—“正在平衡試劑，請(qǐng)等待”。以上現(xiàn)象常見(jiàn)，務(wù)必注意。）

3.電解液變質(zhì)后嚴(yán)禁使用。如果電解池瓶?jī)?nèi)水分含量過(guò)高或一次性注入過(guò)多的水就會(huì)導(dǎo)致電解液失效。

測(cè)定電解液能否使用的方法：

方法一：目視。當(dāng)電解液的顏色變成淺褐色或淺紅色時(shí)，電解液已失效；

方法二：在電解平衡狀態(tài)下向電解池加入0.4微升純水，把攪拌速度降到0，等待10秒鐘，然后將攪拌速度加到正常水平，仔細(xì)觀察電解電極鉑金網(wǎng)下方是否出現(xiàn)大量暗紅色的碘，如果沒(méi)出現(xiàn)此現(xiàn)象，則電解液已失效。如果電解液失效后繼續(xù)使用會(huì)使電解液中的碘附著到電解電極的鉑金網(wǎng)上，使鉑金網(wǎng)由亮白色變?yōu)楹诤稚ù藭r(shí)的碘極難清除，導(dǎo)致電解電極報(bào)廢）從而影響測(cè)量。此現(xiàn)象常見(jiàn)于正常現(xiàn)象。

4.用進(jìn)樣器向電解池瓶進(jìn)入液體樣品前，務(wù)必擦拭進(jìn)樣器針頭，使針頭在進(jìn)樣品時(shí)保持干燥。（如果不擦拭針頭而進(jìn)樣，會(huì)導(dǎo)致下次實(shí)驗(yàn)時(shí)儀器不能達(dá)到平衡狀態(tài)。）

5.更換電解液時(shí)，要確保周?chē)h(huán)境的干燥，拆卸下的電解池零件要放到濾紙（或其他干燥的紙）上，加入電解液后迅速密封好，盡量減少各零件暴露在空氣中的時(shí)間。

6.嚴(yán)禁用水或含水量高的液體清洗電解池配件（0.5克水就可以導(dǎo)致500毫升電解液失效）可用無(wú)水乙醇清洗。

7.新更換的電解液應(yīng)該是深紅褐色，用50微升進(jìn)樣器慢慢加入純水至淺黃色時(shí)停止，此時(shí)儀器應(yīng)該顯示“正在平衡試劑，請(qǐng)等待”字樣。注意此時(shí)不要注入過(guò)多的水，水的注入量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致電解液失效。

8.電解液應(yīng)保存在低溫、干燥的環(huán)境中。