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氣相毛細(xì)管色譜柱在使用時(shí)所需要注意的事項(xiàng)分享
通常氣相毛細(xì)管色譜柱在出廠(chǎng)前都經(jīng)過(guò)了嚴(yán)格的測(cè)試并且通過(guò)了質(zhì)量檢測(cè)，但是在安裝后也要使用標(biāo)準(zhǔn)樣品去驗(yàn)證其性能。該標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)該是一種適宜的化合物被應(yīng)用于測(cè)試。對(duì)于該次進(jìn)樣，選擇一個(gè)合適的參數(shù)并且記錄下來(lái)可作為參照用于在將來(lái)驗(yàn)證其性能。
今天咱們來(lái)了解下氣相毛細(xì)管色譜柱在使用時(shí)所需要注意的事項(xiàng)：
1、安裝前，需要檢查色譜用氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等。
檢查進(jìn)樣墊和氣體過(guò)濾器，保證輔助氣和檢測(cè)器用氣通暢有效。如果以前做過(guò)沸點(diǎn)較高的化合物，需要將進(jìn)樣口襯管清洗。
2、安裝螺母和石墨墊
新色譜柱兩端無(wú)前后之分，在兩端裝上相應(yīng)的螺母和石墨墊。然后將其兩端切平，切割時(shí)盡量用專(zhuān)用工具或陶瓷刀。如果有條件，在切割完可用放大鏡進(jìn)行檢查，以確認(rèn)切口沒(méi)有毛邊或不平的切割面，斷面與壁垂直。
3、將其連于進(jìn)樣口上
通常來(lái)說(shuō)，色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部，當(dāng)進(jìn)樣針穿過(guò)隔墊插入進(jìn)樣口后，如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。各個(gè)公司、不同型號(hào)的色譜儀對(duì)安裝長(zhǎng)度都有明確的要求，有的還配有專(zhuān)用量具，在安裝時(shí)要嚴(yán)格按照儀器要求。色譜柱安裝長(zhǎng)度不對(duì)的話(huà)，對(duì)分析準(zhǔn)確性、重復(fù)性都有很大影響。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長(zhǎng)度，并按步驟二切割色譜柱，連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱，并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦，以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后，用手把連接螺母擰上，用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
4、接通載氣載氣必須為高純氮?dú)猓ɑ蚝猓兌冗_(dá)99.999%，使用極性柱時(shí)，載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧，這樣可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后，接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端，插入裝有正已烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見(jiàn)瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒(méi)有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝或設(shè)置正確，并檢測(cè)一下整個(gè)氣路有無(wú)泄漏。等所有問(wèn)題解決后，將端口從瓶中取出，擦試干凈，保證柱端口無(wú)溶劑殘留，再進(jìn)行下一步安裝。
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