3.4
測定步驟LY/T 1255—1999
3
3.4.1 將有硅碳棒的高溫管式電爐預先升溫到 1250℃左右,在吸收瓶中加入 80 mL 鹽酸-甘薯淀粉吸
收液,用吸氣法(可用抽氣管或真空泵抽氣)調節氣流速度,使空氣順序通過盛有 50 g/L 硫酸銅溶液(用
于除去空氣中可能存在的硫化氫)、50 g/L 高錳酸鉀溶液(用于除去還原性氣體)以及濃硫酸的三個洗氣
瓶,然后進入燃燒管,再進入鹽酸-甘薯淀粉吸收液的底部,最后進入抽氣真空泵。用碘酸鉀(KIO3)標
淮溶液滴定吸收液,使之從無色變為淺藍色(2~3 min 不褪色)。
3.4.2
打開燃燒管的進氣端,將盛有 0.5~1.5 g(精確至 0.0001 g)通過 0.149 mm 篩孔的土壤樣品(樣品質
量視土壤含硫量而定)的燃燒舟,用耐高溫的不銹鋼鉤送入燃燒管的最熱處,迅速把燃燒管與其進氣端
重新接緊。此時,樣品中的含硫化合物經燃燒而釋放出二氧化硫氣體,隨流動的空氣進入吸收液,立即
不斷地用碘酸鉀標準溶液滴定(用刻度 0.05 mL 的 10 mL 滴定管),使吸收液始終保持淺藍色(決不可使溶
液變為無色),在 2~3 min 不褪色即達終點,記下碘酸鉀標準液的用量(mL)。每測定一個樣品,一般只
需 5~6 min。
3.4.3 再打開燃燒管的進氣端,用不銹鋼鉤取出測定過的燃燒舟,并將另一裝有土樣的燃燒舟送入燃
燒管中,繼續進行下一個樣品的測定,而不需要換吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多時,可轉動活塞,
適當抽走一部分吸收液,并補加鹽酸-甘薯淀粉吸收液)。
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