在很久以前,一位叫艾奇遜的人在實驗室電熔金剛石時,偶然發現了一種碳化物。這種碳化物化學性能穩定、耐磨性好、抗輻射能力強、硬度僅次于金剛石,是一種半導體,高溫時能抗氧化。
這種神奇的碳化物就是碳化硅SiC。
目前,SiC被廣泛應用于新能源汽車及發電、電源設備、射頻器件等。如果高純碳化硅純度不夠,雜質元素會對碳化硅的電學性能產生影響。因此,高純碳化硅中元素雜質分析及處理具有十分重要意義。
但,面對如此穩定堅硬的碳化物
分析前的消解卻成為很多人的難題
在《高純碳化硅 微量元素的測定》GB/T 37254-2018中,推薦了一種加壓酸溶的前處理方法:
使用高壓密閉消解罐,加入5 mL氫氟酸+8 mL硝酸+5 mL硫酸,在240℃烘箱中放置16 h。
但是,該方法處理時間長,高壓密閉消解罐有一定危險性。
消解
實驗
01
儀器
EXPEC 790S 超級微波消解系統
35 mL TFM消解管
02
試劑及標準溶液
試劑:硝酸GR、氫氟酸GR、硫酸GR
純水:18.2 MΩ·cm去離子水
03
樣品稱量與消解體系
稱取0.05 g(精確至0.0001 g)SiC于TFM消解管中,加入3mL硝酸,3mL氫氟酸和6mL硫酸,搖勻。將消解管轉移至超級微波平臺,按照設置好的程序進行消解;冷卻后將消化液轉移至25mL容量瓶中,用超純水潤洗3~5次,一并轉移并定容至25 mL。
04
超級微波消解
1)超級微波消解儀消解程序
表1 消解升溫程序
2)超級微波消解溫度和壓力曲線圖
03
消解狀態
樣品為碳化硅(99%),黑色粉末,經超級微波消解,定容能夠達到澄清透明無沉淀狀態。
實驗結論
本方案使用超級微波,可以消解碳化硅。整個消解時長約2 h,較標準中的方法縮短了14小時。消解溫度平穩,壓力無劇烈變化,消解液澄清透明,可作為碳化硅的全消解方法。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。