慶大霉素是一種常見氨基糖苷類抗生素,主要用于治療細菌感染,尤其是革蘭氏陰性菌引起的感染。慶大霉素能與細菌核糖體30s亞基結合,阻斷細菌蛋白質合成。慶大霉素是為數不多的熱穩定性的抗生素,在人用藥和獸藥領域均大范圍應用。慶大霉素的主要成分包括四個組分,統稱慶大霉素C組分,2010版中國藥典使用ELSD測定,本文使用CAD檢測器分析慶大霉素C組分,分離度較高,穩定性和重現性較ELSD有較大提高。測定譜圖見圖2-19、2-20,分析結果見表2-14、2-15。
色譜柱:Acclaim 120 C18,5 µm,4.6×150mm, P/N:059149流動相:100mmol/L TFA/H2O- MeOH(92:8)檢測方式:Corona Ultra電霧式檢測器,霧化器溫度:25℃;氣體(N2)壓力:35.0 psi;數據采集頻率:5 Hz流速:0.6 mL/min;柱溫:30℃;進樣量:10 µL
該樣品C組分合格,符合C1 25%-50%,C1a 15%-40%,(c2+c2a)% 20%-50%藥典規定。本實驗采用HPLC-CAD檢測器對慶大霉素C組分進行測定,實驗精密度、重復性、線性都較好。與蒸發光散射測定方法比較,不取對數線性相關系數就可以達0.999,從而計算結果不用進行對數轉換,較ELSD檢測大大簡化了含量計算過程。對照品和供試品溶液色譜圖中C2和C2a之間的峰為小諾霉素峰,它們三個之間的分離度大于2.0,由于該化合物為慶大霉素C組分中的次要成分所以未對其進行分析
CAD檢測器操作簡單,設置參數少,穩定性較好,受環境影響因素少。該檢測器在測定氨基糖苷類物質上具有較高推廣應用的價值。
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