一、準(zhǔn)備工作
1、設(shè)計(jì)升降溫曲線,升溫速率不得高于10℃/分鐘,降溫速率應(yīng)低于15℃/分鐘。
2、清掃環(huán)境。
3、每周開(kāi)始使用管式爐時(shí),檢查機(jī)械泵油線處于標(biāo)線以上,拆除兩端蓋,用吸塵器清潔剛玉爐管。
4、將樣品舟推入剛與管爐膛中部(恒溫長(zhǎng)度10cm)。
5、塞上兩塊隔熱爐塞,使第二個(gè)爐塞的末端與爐體側(cè)面平齊。
6、裝上氣爐法蘭,確認(rèn)密封墊落入槽中。
二、充工作氣體
1使用氫氣作為工作氣體時(shí)
Ⅰ.使用氫氣作為工作氣體時(shí)
1)接通氫氣氣路,對(duì)各接頭處用肥皂水檢漏,確認(rèn)不漏氣。
2)確認(rèn)各閥門(mén)處于關(guān)閉狀態(tài)。
3)逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)旋鈕開(kāi)氫氣瓶主閥,順時(shí)針旋動(dòng)旋鈕,緩慢打開(kāi)出口減壓閥,使出口氣壓在0.1MPa。
4)接通機(jī)械泵電源,打開(kāi)管式爐出口閥和機(jī)械泵氣路上的兩個(gè)閥門(mén),抽5分鐘。
5)關(guān)閉機(jī)械泵氣路上的兩個(gè)閥門(mén),關(guān)閉管式爐出口閥門(mén),關(guān)機(jī)械泵。
6)逆順時(shí)針打開(kāi)上氣路控制閥,使箭頭指向“開(kāi)”位置。
7)逆順時(shí)針調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕,使示數(shù)在20ml/min。
8)逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕,打開(kāi)管式爐進(jìn)氣閥,直至氣壓表讀數(shù)為零。
9)打開(kāi)管式爐進(jìn)氣閥,打開(kāi)氫氣氣路上的紅色出口閥門(mén)。
10)在通氫氣滿十分鐘后,才能開(kāi)始加熱管式爐。加熱前,逆時(shí)針調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕,使錐形瓶中氣泡出現(xiàn)的速度為2個(gè)/秒鐘。
2使用惰性氣體作為工作氣體時(shí)
1)接通工作氣體氣路,將管式爐氣體出口端連接機(jī)械泵。
2)打開(kāi)管式爐進(jìn)氣閥,合上真空泵電源,打開(kāi)出氣閥(注意把住法蘭,避免爐管受力過(guò)大),抽空剛玉管和氣體管路。
3)當(dāng)管式爐真空表到-0.1(指針到盡頭時(shí)),關(guān)閉出氣閥,關(guān)閉進(jìn)氣閥。
4)逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕開(kāi)氣瓶主閥,順時(shí)針旋動(dòng)旋鈕,緩慢打開(kāi)出口減壓閥,使出口氣壓在0.004MPa(2小格)。
5)逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕,緩慢打開(kāi)管式爐進(jìn)氣閥;密切注意管式爐氣壓表,確認(rèn)氣壓在0.08MPa以下(如氣壓高于0.08MPa,打開(kāi)管式爐出氣閥放氣)。
6)管式爐氣壓表當(dāng)氣壓穩(wěn)定時(shí),關(guān)閉管式爐進(jìn)氣閥,打開(kāi)出氣閥,抽真空到-0.1,關(guān)管式爐出氣閥。
7)重復(fù)4、5步兩次。
8)關(guān)機(jī)械泵,打開(kāi)管式爐進(jìn)氣閥。
三、開(kāi)爐
1、開(kāi)啟管式爐總電源,風(fēng)扇啟動(dòng)。
2、開(kāi)面板電源(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)Lock旋鈕),啟動(dòng)面板。
3、使儀表處于初始狀態(tài)(即PV顯示數(shù)值,SV閃爍顯示Stop),此時(shí)若不處于該狀態(tài),則按向上鍵對(duì)儀表清零,使儀表只處在測(cè)顯狀態(tài)。
4、按向左鍵1秒,進(jìn)入溫度設(shè)定狀態(tài),通過(guò)按向左鍵移動(dòng)光標(biāo),按向上鍵和向下鍵來(lái)調(diào)節(jié)溫度的設(shè)定數(shù)值。
5、按回車鍵1秒,進(jìn)入時(shí)間設(shè)定狀態(tài),通過(guò)按向左鍵移動(dòng)光標(biāo),按向上鍵和向下鍵來(lái)調(diào)節(jié)時(shí)間的設(shè)定數(shù)值。
6、程序最后一步為時(shí)間狀態(tài),數(shù)值為-121,以結(jié)束全部程序,按回車鍵確定。
7、按住向左鍵不放,然后按下回車鍵,則退出程序設(shè)置。
8、按向左鍵進(jìn)入程序設(shè)定狀態(tài),再連續(xù)按回車鍵檢查設(shè)定的程序是否符合預(yù)定的升降溫曲線。
9、按住向左鍵不放,然后按回車鍵復(fù)位。
10、按回車鍵2秒,進(jìn)入基本參數(shù)設(shè)置,連續(xù)按回車鍵檢查基本參數(shù)(n5=389.7,p=15,t=10,ctrl=3,opl=28)。
11、按住向左鍵不放,然后按回車鍵,復(fù)位、
12、按回車鍵1秒,檢查是否為STEP1,即程序從第一步開(kāi)始執(zhí)行。
13、按住向左鍵不放,然后按回車鍵,復(fù)位。
14、按向下鍵2秒,SV顯示Run運(yùn)行程序。
15、按綠色TurnOn鍵,啟動(dòng)加熱電源,觀察電流表、電壓表:(若工作電流超過(guò)150A持續(xù)幾秒鐘,按下Turnoff鍵斷開(kāi)加熱電源,檢查管式爐功能參數(shù)的設(shè)定)。
16、在使用惰性氣體做工作氣體時(shí),升溫過(guò)程中嚴(yán)密注意管式爐壓力表,如壓力高于0.08MPa,立即打開(kāi)出口閥放氣。
17、在使用氫氣做工作氣體時(shí),降溫過(guò)程中要注意監(jiān)視錐形瓶中出氣的情況,如果有倒吸情況,應(yīng)立即逆順時(shí)針調(diào)節(jié)流量計(jì)旋鈕,增加進(jìn)氣量。
18、操作者在升溫、保溫、降溫過(guò)程中不得離開(kāi),如遇跳閘,要立即合閘供電。
四、正常關(guān)爐
1、程序運(yùn)行完成后,主加熱電源自動(dòng)停止,儀表處于初始狀態(tài)。
2、按下紅色TurnOff鍵,使主繼電器斷開(kāi)。
3、待溫度降至100℃以下,關(guān)閉Lock切斷面板控制電源。
4、順時(shí)針旋動(dòng)旋鈕關(guān)氣瓶總閥,逆時(shí)針旋動(dòng)旋鈕關(guān)氣瓶出口減壓閥,(如果使用氫氣做工作氣體,逆時(shí)針關(guān)閉墻上氣路控制閥,使箭頭指向“關(guān)”位置)順時(shí)針旋動(dòng)關(guān)管式爐進(jìn)氣閥;關(guān)閉管式爐出氣閥;關(guān)閉氫氣氣路上的紅色出口閥門(mén)。
5、關(guān)閉墻上管式爐總電源。
6、打開(kāi)管式爐端蓋,取出兩塊隔熱爐塞,再取出樣品舟。
五、非正常關(guān)爐
1、若非程序控制關(guān)爐,則按向上鍵超過(guò)兩秒,SV閃顯Stop。
2、按紅色TurnOff鍵,使主繼電器斷開(kāi)。
3、按“正常關(guān)爐”第2步開(kāi)始向下操作。
六、誤操作的恢復(fù)
1、按紅色TurnOff鍵,使主繼電器斷開(kāi)。
2、按回車鍵檢查STEP的數(shù)值,按上下鍵調(diào)回正常段數(shù)值。
3按住向左鍵不放,然后按回車鍵,復(fù)位。
4、按下向上鍵,顯示Stop,儀表進(jìn)入基本顯示狀態(tài)。
5、按下向下鍵2秒,顯示Run,再次運(yùn)行程序。
注意:
不得強(qiáng)烈觸碰剛玉爐管不得在300℃-900℃保溫
不得用低溫物體觸碰高溫的爐管。
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