有機氯農藥是用于防治植物病、蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物。具有成本低,效率高,殺蟲譜廣等特點,使用最早、應用最多的殺蟲劑有DDT、六六六,七氯等。
這一類農藥性質穩定,難于降解,積存在動、植物體內的有機氯農藥分子消失緩慢,其通過地表徑流、噴灑殘留、滲透或殘留在糧食作物上而逃逸到環境中,包括我們賴以生存的水環境,而后經過生物富集和食物鏈的作用,最后進入人體,在肝、腎、心臟等組織中蓄積,影響人類健康。
盡管有機氯類農藥在我國已經禁用多年,但是目前的水環境中還是存在著不同程度的污染。
參考:HJ-699-2014 《水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法》
Detelogy推出水質中有機氯農藥和氯苯類化合物測定的高效智能前處理方案。
實驗步驟
取樣:量取100.0mL水樣,加入20.0μL替代物標準溶液(四氯間二甲苯、十氯聯苯),用MultiVortex多樣品渦旋混合器混勻。
液液萃取:加入10g氯化鈉(用于破乳,若樣品含鹽量較高,可適當減少用量),振蕩至*溶解后,加入15mL正己烷,劇烈振蕩15min(注意放氣),靜置15min分層;再重復萃取一次,合并萃取液待干燥。
干燥:將無水硫酸鈉干燥柱固定于iSPE-864全自動智能固相萃取儀中,將上述洗脫液以2mL/min的速率過干燥柱進行干燥,少量正己烷洗滌洗脫液盛裝器皿,一并過無水硫酸鈉干燥柱,收集濾液于濃縮管中,用FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至近干(水浴溫度設置為45℃以下),正己烷定容3mL。
凈化:將弗羅里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自動智能固相萃取儀按下述條件凈化。
注:1、上樣前需保證整個活化過程萃取柱是濕潤的,否則需重新活化。
2、對于較為干凈的地下水、地表水、海水樣品,可以省略凈化步驟。
濃縮定容:將洗脫液置于FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀濃縮至小于1mL,加入5.0μL內標使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多樣品渦旋混合器混勻,移入自動進樣小瓶,待測。
實驗方案中涉及到的儀器
MultiVortex多樣品渦旋混合器
? 高通量,兼容多種規格樣品管,包括玻璃試管。
? 底盤低重心設計,噪聲小,動力強勁,最高轉速可達3000rpm。
? 可預設多個方法,每個方法可設6段自動變速,方便隨時調用。
iSPE-864全自動智能固相萃取儀
? 8通道,連續批量處理64個樣品。
? 自動完成活化、上樣、淋洗、氮吹、洗脫等全流程。
? 柱塞桿密封過柱技術,有效避免失速和堵柱。
? 智能溶劑管理系統,廢液分類收集,省時環保。
? 標配氮氣吹掃功能,氮吹壓力和時長可自由設定。
? 智能控制終端和主機一體化設計,節省實驗空間。
FV32Plus全自動高通量智能平行濃縮儀
? 可同時處理32位樣品,兼容2-80mL多規格樣品管。
? 兼容針追隨式氮吹和渦旋式氮吹,多路供氣保障平行性。
? 各通道獨立控制,可自動定容至1.0mL、0.5mL或近干狀態。
? 三面水浴可視窗具備聲光提醒功能,標配智能快插排水口。
? 13.3寸超大彩色觸屏控制,保存多種預設方法隨時調用。
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