ICP的基本結構包括:等離子體光源、進樣系統、氣體控制系統、光學系統、檢測器和數據處理系統,每一部分又包括著不同的部件,如進樣系統里的矩管、霧化器和霧室等。
光譜儀在使用之后應該如何有效清洗配件結構?
進樣系統的清洗
1矩管的清洗
(1)鹽分沉積——將矩管倒扣,放入裝有1:1硝酸的燒杯中浸泡24小時,以除去矩管上的積鹽;
(2)金屬沉積——卸下石英矩管,將噴嘴進入熱酸中(稀王水、硝酸或鹽酸)中;
(3)碳沉積——將矩管放入750℃馬弗爐中,打開馬弗爐幾秒鐘,讓空氣進入,再次將溫度升至750℃。重復幾次以清除碳沉積,待馬弗爐冷卻后,再將石英矩管取出。清洗后,使用去離子水沖洗,吹干。
2霧室和霧化器的清洗
(1)玻璃混合霧化室的清洗
如果霧化室壁上有掛水珠,這些大液滴排出時,會引起霧化室內壓力變化從而導致樣品霧化效率降低。因此,可以拆除霧室,浸泡于10%左右的稀硝酸中,保持低溫微沸煮半小時以上,再用去離子水清洗,吹干。
(2)霧化器堵塞的去除
①將進樣管拆除,霧化器噴嘴朝上輕輕敲擊以使顆粒物松散,并在重力作用下排出;
②在噴嘴處接入壓縮空氣(15~30psig)“反吹”噴嘴和環面,用手指堵住進樣口和載氣口,然后突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞,或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞;
③在噴嘴處反向通入異丙醇,使顆粒物流出;
④氣路中可能有PTEE碎屑時,將霧化器噴嘴浸到熱水中,并在側壁加壓,熱水使聚合物分散并從噴嘴排出;
⑤對于硅類顆粒堵塞,可使用3%~5%氫氟酸清洗,吸取清洗液5~10秒后,立即用大量清水沖洗,重復3~5次。注意:氫氟酸有毒性,使用時應戴好手套,做好防護措施,氫氟酸清洗的時間和濃度要準確控制,清洗后應*清除氫氟酸并使霧化器干燥,以防止氫氟酸對噴嘴處毛細管的腐蝕。
⑤切勿使用超聲波清洗霧化器,因為毛細管中會有共振,碰到噴嘴的內壁會使毛細管口破裂,霧化器性能大大降低。
循環冷卻水機清洗
冷卻水的溫度設置一般要比室溫低5℃,每小時的溫度變化不超過0.2℃,至少每半年進行一次清洗,清洗步驟如下:
①從儀器回流到冷水機的進水端處卸下管子;
②旋開排水口閥門,排凈水箱中的水;
③在水箱中加入去離子水至水箱綠色和黃色刻線中間;
④旋上排水口閥門,接好進水端管子,打開電源,清洗系統。
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