差熱分析法(DTA)是測定熔鹽相圖中應用較為廣泛的一種方法。其特點是設備簡單、操作方便,測試效率高并有較好的重現性和靈敏度。差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間的溫度差與溫度的函數關系的儀器。
工作原理:
將待測試樣和參比物(熱惰性物質)置于同一條件的爐體中,按給定程序等速升溫或降溫,當加熱試樣在不同溫度下產生物理、化學性質的變化(如相變,結晶構造轉變,結晶作用,沸騰,升華,氣化,熔融,脫水,分解,氧化,還原……及其他反應)時,伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質的溫度,即兩者之間產生溫差。溫差的大小(反應前和反應后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測,并轉換為電能,經放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。
差熱分析法的應用范圍:
1、對于含吸附水、結晶水或者結構水的物質,在加熱過程中失水時,發生吸熱作用,在差熱曲線上形成吸熱峰。
2、氣體
一些化學物質,如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等,在加熱過程中由于CO2、SO2等氣體的放出,而產生吸熱效應,在差熱曲線上表現為吸熱谷。不同類物質放出氣體的溫度不同,差熱曲線的形態也不同,利用這種特征就可以對不同類物質進行區分鑒定。
3、變價
礦物中含有變價元素,在高溫下發生氧化,由低價元素變為高價元素而放出熱量,在差熱曲線上表現為放熱峰。變價元素不同,以及在晶格結構中的情況不同,則因氧化而產生放熱效應的溫度也不同。
4、重結晶
有些非晶態物質在加熱過程中伴隨有重結晶的現象發生,放出熱量,在差熱曲線上形成放熱峰。此外,如果物質在加熱過程中晶格結構被破壞,變為非晶態物質后發生晶格重構,則也形成放熱峰。
5、晶型轉變
有些物質在加熱過程中由于晶型轉變而吸收熱量,在差熱曲線上形成吸熱谷。因而適合對金屬或者合金、一些無機礦物進行分析鑒定。
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