樣品前處理方法

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一、溶劑提取法

同一溶劑中，不同物質具有不同的溶解度。利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分*或部分分離的過程稱為萃取，也稱提取，常用方法有以下幾種：

1.浸提法：

浸提法又稱浸泡法。用于從固體混合物或有機體中提取某種物質，所采用的提取劑，應既能大量溶解被提取的物質，又要不破壞被提取物質的性質。為了提高物質在溶劑中的溶解度，往往在浸提時加熱。如用索氏抽提法提取脂肪。提取劑是此類方法中重要因素，可以用單一溶劑，也可以用混合溶劑。

2.溶劑萃取法：

溶劑萃取法用于從溶液中提取某一組分，利用該組分在兩種互不相溶的試劑中分配系數(shù)的不同，使其從一種溶液中轉移至另一種溶劑中，從而與其他組分分離，達到分離和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取達到目的。若被轉移的成分是有色化合物，可用有機相直接進行比色測定，即萃取比色法。萃取比色法具有較高的靈敏度和選擇性，如，雙硫腙法測定食品中的鉛含量。此法設備簡單、操作迅速、分離效果好，但是，成批試樣分析時工作量大。同時，萃取溶劑常易揮發(fā)，易燒，且有毒性，操作時應加以注意。

二、鹽析法

向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫做鹽析。如在蛋白質溶液中加入大量的鹽類(硫酸銨)，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉淀出來。

在進行鹽析工作時，應注意溶液中所加入的物質的選擇。它應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。

三、化學分離法

1.磺化法和皂化法

這是處理油脂或脂肪樣品時經(jīng)常使用的方法。例如，殘留農(nóng)藥分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃硫酸磺化，或被堿皂化，由疏水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能較容易地被非極性或弱極性溶劑提取出來。

2.沉淀分離法

沉淀分離法是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適當?shù)某恋韯?使被測組分沉淀下來，或將干擾組分沉淀除去，從而達到分離的目的。

3.掩蔽法

利用掩蔽劑與樣液中的干擾成分作用，使干擾成分轉變?yōu)椴桓蓴_測定的狀態(tài)，即被掩蔽起來。運用這種方法，可以不經(jīng)過分離干擾成分的操作而消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用十分廣泛，常用于金屬元素的測定。

4.色層分離法

色層分離法又稱色譜分離法，是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據(jù)分離原理的不同，可分為吸附色譜分離、分配色譜分離和離子交換色譜分離等。此類方法分離效果好，近年來在食品分析中應用得越來越廣泛。色層分離不僅分離效果好，而且分離過程往往也就是鑒定的過程。本法常用于有機物質的分析測定。

（1）吸附色譜分離

吸附色譜分離法利用聚酰胺、硅膠、硅藻土、氧化鋁等吸附劑，經(jīng)過活化處理后，具有適當?shù)奈侥芰Γ蓪Ρ粶y組分或干擾組分進行選擇性的吸附而達到分離的目的。比如：食品中色素的測定，可將樣品溶液中的色素經(jīng)吸附劑吸附(其他雜質不被吸附)，經(jīng)過過濾、洗滌，再用適當?shù)娜軇┙馕玫奖容^純凈的色素溶液。吸附劑可以直接加入樣品中吸附色素，也可將吸附劑裝入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄層板使用。

（2）分配色譜分離

分配色譜分離法根據(jù)兩種不同的物質在兩相中的分配比不同進行分離的，兩相中一相是流動的，稱為流動相；另一相是固定的，稱為固定相。當溶劑滲透于固定相中并向上滲透時，分配組分就在兩相中進行反復分配，進而分離，例如，多糖類樣品的紙上層析，樣品經(jīng)酸水解處理，中和后制成試液，在濾紙上進行點樣，用苯酚-1％氨水飽和溶液展開，苯胺鄰苯二酸顯色劑顯色，于105℃加熱數(shù)分鐘，可見不同色斑：戊醛糖(紅棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、雙糖類(黃棕色)的色斑。

（3）離子交換色譜分離

離子交換色譜分離法是利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應來進行分離的方法。根據(jù)被交換離子的電荷分為陽離子交換和陰離子交換。該法可用于從樣品溶液中分離待測離子，也可從樣品溶液中分離干擾組分。分離操作可將樣液與離子交換劑一起混合振蕩或將樣液緩緩通過事先制備好的離子交換柱，則被測離子與交換劑上的H+或OH-發(fā)生交換，被測離子或干擾組分上柱，從而將其分離。例如，可以利用離子交換色譜分離法制備無氨水、無鉛水及分離比較復雜的樣品。

四、濃縮法

食品樣品經(jīng)提取、凈化后，有時凈化液的體積較大，被測組分的濃度太低，會影響最后結果的測定。此時需要對被測樣液進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的方法有常壓濃縮和減壓濃縮兩種：

1.常壓濃縮法：

常壓濃縮法只能用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品試液的濃縮，否則會造成待測組分的損失。操作可采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)。如果溶劑需要回收，則可用一般蒸餾裝置或旋轉蒸發(fā)器。該法操作簡便、快速，是常用的方法。

2.減壓濃縮法：

減壓濃縮法主要用于待測組分為熱不穩(wěn)定性或易揮發(fā)的樣品凈化液的濃縮，其樣品凈化液的濃縮需采用K-D濃縮器。濃縮時，水浴加熱并抽氣減壓，以便濃縮在較低的溫度下進行，且速度快，可減少被測組分的損失。食品中有機磷農(nóng)藥的測定多采用此法濃縮樣品凈化液。

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