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峰拖尾?難分離?安捷倫白酒檢測一站式解決方案來啦!

來源:安捷倫科技(中國)有限公司   2022年09月20日 08:59  

白酒檢測

 

為促使白酒行業告別無序競爭,實現有序健康發展,增強白酒行業透明度,2022 年一批白酒相關標準正式實施。6 月 1 日起,GB/T 15109-2021《白酒工業術語》及 GB/T 17204-2021《飲料酒術語和分類》兩項國家標準正式實施,對“白酒”的定義進行了規范化、標準化更新。

 

同時,GB/T 10781.1-2021《白酒質量要求第 1 部分:濃香型白酒》、GB/T 10781.8-2021《白酒質量要求第 8 部分:濃醬兼香型白酒》等一系列不同香型白酒質量標準也于 2022 年陸續開始實施。新版 GB/T 10345-2022《白酒分析方法》再次規范和完善了白酒的檢測方法,即將于 2023 年 2 月正式實施。

 

 

傳統的 PEG 色譜柱在分析乙醇/水基質中醛類、醇類和有機酸類時常受到色譜柱惰性不足的影響,這會導致峰拖尾以及不一致、不準確的結果。一些傳統的 PEG 固定相可能對于水溶液樣品來說不穩定,這會導致色譜柱性能下降、重現性差以及壽命縮短。

 

 

 

針對目前部分客戶在日常檢測中遇到的有機酸峰拖尾嚴重,乙酸乙酯/乙縮醛難分離等問題,安捷倫依靠產品與技術優勢,為您提供一站式解決方案。

 

 

 

01

CP-WAX 57 CB Acidic

 

CP-WAX 57 CB Acidic 白酒分析專用柱和 DB-WAX 超高惰性毛細管柱是白酒檢測中優選色譜柱。白酒中的有機酸是關鍵的風味物質,色譜柱應具有良好的惰性方能保證有機酸不拖尾,乙酸、己酸等有機酸在 CP-WAX 57 CB Acidic和DB-WAX UI 上都獲得了優異的峰形,也確保了與相鄰組分的分離。

 

 

在色譜分離方面,CP-WAX 57 CB Acidic 白酒分析專用柱常用于白酒風味組分分析,能夠分離許多白酒中關鍵而難分離的組分,如乙酸乙酯/乙縮醛、2-甲基-1-丁醇/3-甲基-1-丁醇等。經實驗考察,采用 CP-WAX 57 CB Acidic,各類白酒中乙酸乙酯和乙縮醛的分離度都可以達到 2.0 以上(參圖 1 、圖 2 )。

色譜條件

  • 色譜柱:

    Agilent J&W CP-WAX 57 CB Acidic, 50 m × 0.25 mm, 0.20 µm(部件號 CP97723A)

  • 升溫程序:

    35℃ 保持 4 分鐘,4℃/min 到 80 ℃ ,8℃ /min 到 210 ℃ 保持 19 分鐘

  • 進樣口

    250℃,分流比 50:1,進樣量 1ul

  • 載氣:

    氮氣,柱流量 1ml/min

圖片

圖 1 . CP-WAX 57 CB Acidic 某濃香型白酒色譜圖

圖片

圖 2 . CP-WAX 57 CB Acidic 某濃香型白酒局部放大譜圖

 

 

 

 

02

DB-WAX UI

DB-WAX UI 是采用安捷倫高級別表面去活工藝生產的聚乙二醇色譜柱,固定相超高惰性保證其對極性化合物(有機酸、醇類、醛類等)具有優異的峰形。它對復雜白酒成分也有良好的分離作用,分離選擇性與 CP-WAX 57 CB Acidic 略有不同,如丁酸乙酯/仲丁醇在 30m DB-WAX UI 上可以*分離,乙酸乙酯/乙縮醛接近基線分離等(參圖 3 )。

色譜條件

  • 色譜柱:

    Agilent J&W DB-WAX UI, 30 m × 0.25 mm, 0.25 µm(部件號 122-7032UI)

  • 載氣:

    氦氣,0.7 mL/min

  • 進樣口:

    250℃,分流比 30:1,進樣量 0.5ul

  • 程序升溫:

    40℃ 保持 4 分鐘, 5℃/min 到 100 ℃ , 10℃ /min 到 200 ℃ 保持 10 分鐘

 

 

 

圖片

圖 3 . DB-WAX UI 超高惰性某濃香型白酒色譜圖

1. 乙醛 2. 丙酮 3. 乙酸乙酯 4. 乙縮醛 5. 甲醇 6. 異戊醛 7. 乙醇 8. 2-戊酮 9. 2-丁醇 10. 丁酸乙酯 11. 正丙醇 12. 乙酸正丁酯 (IS) 13. 異丁醇 14. 戊酸乙酯 15. 2-戊醇 16. 正丁醇 17. 異戊醇 18. 己酸乙酯 19. 正戊醇 20. 3-羥基-2-丁酮 21. 庚酸乙酯 22. 乳酸乙酯 23. 正己醇 24. 辛酸乙酯 25. 乙酸 26. 糠醛 27. 2,3-丁二醇(左旋) 28. 2,3-丁二醇(內消旋) 29. 1,2-丙二醇 30. 丁酸 31. 纈草酸 32. 己酸 33. 2-苯乙醇 34. 庚酸 35. 辛酸 36. 棕櫚酸乙酯

 

 

 

除此之外,DB-WAX UI 對水溶劑的穩定性相比早期聚乙二醇固定相大大提高,這使其在分析白酒類含水樣品時具有優異的耐用性。在白酒和溶劑空白(乙醇:水,38:62 v/v)重復進樣 200 次的實驗中,白酒中各組分的保留時間和峰形始終保持一致,表明 DB-WAX UI 色譜柱對于酒類樣品分析優異的穩定性和惰性(參圖 4 )。

圖片

圖 4 . DB-WAX UI 超高惰性某白酒樣品重復進樣疊加色譜圖

 

 

 

白酒標準檢測色譜柱推薦

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