關于2022年上海密通儀器有限公司凡士林滴點儀器升級通知

尊敬的上海密通客戶朋友們（含終端用戶、OEM商、經(jīng)銷商）：

您好!非常感謝您長期以來對我公司及產(chǎn)品的信賴與支持！

     SYP-0678凡士林滴點試驗器是我司在2020年國內根據(jù)2020版藥典凡士林滴點要求研發(fā)設計制造的，尤其是匹配的凡士林滴點試管專用置放架贏得了廣大用戶的認同與喜歡！我司始終保持與國內外現(xiàn)行標準要求同步升級與提升所有產(chǎn)品！

     目前根據(jù)我司與湖南省藥品檢驗檢測研究院、中國藥科大學、湖南爾康制藥股份有限公司等單位的交流與溝通，同時依據(jù)2022年頒發(fā)的滴點測定法征求意見稿和滴點測定法起草說明要求，我司進行對SYP-0678凡士林滴點試驗器產(chǎn)品全面升級。對原有老用戶來講，可以直接提前訂購凡士林滴點測試組件新套裝，買回去后可匹配原主機自行安裝即可。用戶若訂購新儀器時需注明是要2020版藥典套裝或者2022年征求意見稿套裝。

公司內部系統(tǒng)新價格將于2022年9月15日開始執(zhí)行。2022年9月15日前的生效訂單均按照原銷售代表報價執(zhí)行，給廣大客戶帶來的不便，敬請理解!我們也將一如既往地保證產(chǎn)品質量和優(yōu)質服務，真誠回報廣大客戶的合作和支持。

順祝商祺！

附件1：滴點測定法征求意見稿

附件2：滴點測定法起草說明

上海密通儀器有限公司

2022年9日15日

附件1 ：滴點測定法征求意見稿

滴點測定法

滴點系指一種物質照下述方法測定，在規(guī)定條件下受熱達到一定流動性時的溫度。
依照供試品的性質不同，測定法分為下列兩種。各品種正文項下未注明時，均系指第一法。

傳溫液加熱法：試管內徑約12mm，離底部約20mm外的圓周上有用來支撐脂杯的三個凹槽。試管用一軟木塞塞住，通過軟木塞插入刻度為0.1℃的溫度計，溫度計汞球的底端與金屬脂杯上表面緊緊貼附。試管垂直固定于盛有傳溫液（滴點在80℃以下者，用水；滴點在 80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中。用另一根溫度計控制容器中傳溫液溫度。

第一法  測定易粉碎的固體藥品
（1）傳溫液加熱法
取供試品適量，研成細粉，按照各品種正文項下干燥失重的條件進行干燥。若該品種為不檢查干燥失重、滴點范圍低限在 135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用 105℃干燥；滴點在 135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取經(jīng)干燥處理的供試品適量，少量多次加至金屬脂杯中，反復壓實，用刀片向一個方向把試樣表面削平，置滴點測定用干燥試管中；將傳溫液加熱，溫度上升至規(guī)定的滴點低限約低 10℃時，垂直裝入試管，繼續(xù)加熱，調節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄熔化的供試品第一滴脫離金屬杯時的溫度，重復測定 3 次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。
（2）電熱塊空氣加熱法
系采用自動或半自動滴點儀的滴點測定法。
分取經(jīng)干燥處理（同 A 法）的供試品適量，置滴點測定用金屬脂杯（同 A 法）中；將自動滴點儀加熱塊加熱至規(guī)定的滴點低限約低 10℃時，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續(xù)加熱，調節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0-1.5℃，重復測定 3 次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。
第二法  測定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質
（1）傳溫液加熱法
按品種正文項下規(guī)定熔化供試品，并裝置于金屬脂杯中，放冷至品種正文項下規(guī)定的放置溫度和時間后，用刀片向一個方向把試樣表面削平，置滴點測定用干燥試管中；將傳溫液加熱，溫度上升至規(guī)定的滴點低限約低 10℃時，垂直裝入試管，繼續(xù)加熱，調節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄熔化的供試品第一滴脫離金屬杯時的溫度，重復測定 3 次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。
（2）電熱塊空氣加熱法
系用自動或半自動滴點儀的滴點測定法。
分取經(jīng)處理（同 A 法）的供試品適量，置滴點測定用金屬脂杯（同 A 法）中；將自動滴點儀加熱塊加熱至規(guī)定的滴點低限約低 10℃時，將裝有供試品的金屬脂杯插入加熱塊中，繼續(xù)加熱，調節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0-1.5℃，重復測定 3 次，3次測得的滴點相差不超過1℃，取其平均值，即得。

注意事項：

1.金屬脂杯的寬口內徑、窄口內徑以及杯高是影響測定結果準確性的主要因素。
2.溫度示值應加上溫度校正值（建議對供試品滴點±5℃范圍內的溫度點進行校正）。

附件2

滴點測定法起草說明

一、制修訂的目的意義

滴點是指在規(guī)定條件下達到一定流動性時的溫度，以（℃）表示。它作為一項物理指標，主要取決于物質的稠化劑的種類與含量。目前《中國藥典》2020年版四部各論中黃凡士林、白凡士林質量標準中已收載有滴點檢查項，但《中國藥典》2020年版四部通則尚未收載滴點的測試方法。目前滴點測定法已收載于EP10.0、ISO-2176-1995、Designation:D 556-02、SH/T 0678-1999《凡士林滴點測定法》、GB4929-85《潤滑脂滴點測定法》、GB/T3498-2008《潤滑脂寬溫度范圍滴點測定法》中。對于凡士林或其他類似物質，《中國藥典》常采用熔點來表征其物理特性，但采用熔點測定法第三法測定熔點時，由于該法需要人工搭建測定裝置，測定結果影響因素較多，重復性較差。通過比較兩種方法，對于凡士林或其他類似物質，滴點更能準確地表征其物理特性，故擬增加相應的通用檢測方法，從而進一步擴大在藥用輔料品種中的應用。

二、制修訂的總體思路

本方法是在國內外標準比對的基礎上，確定了五個關鍵影響因素（裝樣方式、供試品放置溫度及時長、儀器初始溫度、儀器升溫速率、脂杯尺寸）。通過選取不同類型的典型藥用輔料品種，針對五個關鍵影響因素開展了系統(tǒng)地研究，起草了滴點測定法（草案），并應用于代表性藥用輔料，同時對方法的適用性進行了驗證研究。

三、需重點說明的問題

正文中關鍵參數(shù)具體說明如下：

1.裝樣方式：不同藥品裝樣方式不同，通過對典型樣品考察并結合《中國藥典》2020年版通則熔點測定法，大致分為兩大類：①測定易粉碎的固體藥品，可將其研成細粉后少量多次加至金屬脂杯中，反復壓實，用刀片向一個方向把試樣表面削平；②測定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質，可按品種正文項下規(guī)定熔化供試品,并裝置于金屬脂杯中，放冷至品種正文項下規(guī)定的放置溫度和時間后，用刀片向一個方向把試樣表面削平。

2.放置溫度及時長：根據(jù)典型樣品的考察結果，測定不易粉碎的固體藥品或凡士林類物質時，熔融后的放置溫度及時長對滴點測定結果有影響，具體參數(shù)應依據(jù)各品種考察結果確定。

3.儀器初始溫度：根據(jù)典型樣品的考察結果，結合《中國藥典》2020年版通則熔點測定法及EP10.0標準滴點測定法，暫確定儀器初始溫度為“至規(guī)定的滴點低限約低10℃。”

4.升溫速率：根據(jù)試驗可知，1.0～1.5℃/min對各典型樣品滴點測定結果影響較小，因此暫確定儀器升溫速率為“每分鐘上升1.0～1.5℃。

5.脂杯尺寸：因金屬脂杯的寬口內徑、窄口內徑以及杯高是影響測定結果準確性的主要因素，結合典型樣品的考察及市面上常見脂杯大小，確定了脂杯尺寸，詳見金屬脂杯示意圖。

6.溫度示值：國內暫無滴點測定儀可用的儀器校正用標準物質，故溫度示值應加上溫度校正值（建議對供試品滴點±5℃范圍內的溫度點進行校正）。

7.傳溫液加熱法裝置：不同生產(chǎn)企業(yè)的手動滴點儀（傳溫液加熱法）為了確保試管內空氣溫度的均一性，其結構裝置可能與草案中的描述不*一致，如支撐脂杯的三個凹槽的設計可能會不同，但不影響脂杯放置的穩(wěn)定性等。