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質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS3200 氣相色譜(四極)質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS3200型色譜
氣相色譜儀頂空進(jìn)樣，就如同手動(dòng)醫(yī)院里的護(hù)士打針，有的可以讓患者在不知不覺(jué)中完成了注射，而有的則會(huì)讓患者感到痛苦。氣相色譜儀頂空進(jìn)樣的好壞，直接影響著分析的結(jié)果。北信科遠(yuǎn)儀器就來(lái)為大家分析氣相色譜儀頂空進(jìn)樣應(yīng)該注意的一些問(wèn)題。
（1）注射速度。注射速度慢時(shí)會(huì)時(shí)樣品的汽化過(guò)程邊長(zhǎng)，導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。因此要注意注射樣品所用時(shí)間及注射器在汽化室中停留的時(shí)間要進(jìn)行合理的把控，且每次注射的過(guò)程越重現(xiàn)越好。
（2）取樣精確而重現(xiàn)。即取樣量要準(zhǔn)確，抽取樣品的速度要重現(xiàn)，以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是粘度大的樣品，要避免在注射器中形成氣泡。
（3）避免樣品之間的相互干擾。如果進(jìn)樣時(shí)注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分，就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析，帶來(lái)定量誤差。在色譜中這叫做記憶效應(yīng)，是必須消除的，常用的做法就是洗針，用樣品溶劑和樣品反復(fù)洗針。
（4）選擇合適的注射器。GC分析常用10ul微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1ul。如果進(jìn)樣量要控制在1ul以下，就應(yīng)采用5ul或更小的注射器。
（5）減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入GC進(jìn)樣口時(shí)，針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開(kāi)始汽化，無(wú)論注射速度多快，不同沸點(diǎn)的組分總是有汽化速度的差異。如果能保證每次進(jìn)樣的速度嚴(yán)格一致（如自動(dòng)進(jìn)樣器），經(jīng)標(biāo)樣校正后，可忽略這一歧視。
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