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臺(tái)式核磁共振波譜儀使用疑難解答

來(lái)源:布魯克磁共振事業(yè)部   2022年08月09日 09:05  
  臺(tái)式核磁共振波譜儀是一個(gè)非常有用的結(jié)構(gòu)解析工具,化學(xué)位移提供原子核環(huán)境信息,譜峰多重性提供相鄰基團(tuán)情況以及立體化學(xué)信息,偶合常數(shù)值大小可用于確定基團(tuán)的取代情況,譜峰強(qiáng)度(或積分面積)可確定基團(tuán)中質(zhì)子的個(gè)數(shù)等。一些特定技術(shù),如雙共振實(shí)驗(yàn)、化學(xué)交換、使用位移試劑、各種二維譜等,可用于簡(jiǎn)化復(fù)雜圖譜、確定特征基團(tuán)以及確定偶合關(guān)系等。
 
  對(duì)于結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的樣品可直接通過(guò)氫譜的化學(xué)位移值、偶合情況(偶合裂分的峰數(shù)及偶合常數(shù))及每組信號(hào)的質(zhì)子數(shù)來(lái)確定,或通過(guò)與圖譜比較確定樣品的結(jié)構(gòu),以及是否存在雜質(zhì)等。與圖譜比較時(shí),需要注意一些重要的實(shí)驗(yàn)條件,如溶劑種類(lèi)、樣品濃度、化學(xué)位移參照物、測(cè)定溫度等的影響。對(duì)于結(jié)構(gòu)復(fù)雜或結(jié)構(gòu)未知的樣品,通常需要結(jié)合其他分析手段,如質(zhì)譜等方能確定其結(jié)構(gòu)。
 

臺(tái)式核磁共振波譜儀

 


 
  臺(tái)式核磁共振波譜儀使用疑難解答:
 
  1.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?
 
  因?yàn)闇y(cè)試時(shí)溶劑中的氫也會(huì)出峰,溶劑的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品的量,溶劑峰會(huì)掩蓋樣品峰,所以用氘取代溶劑中的氫,氘的共振峰頻率和氫差別很大,氫譜中不會(huì)出現(xiàn)氘的峰,減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現(xiàn)的溶劑峰是氘的取代不*的殘留氫的峰。
 
  另外,在測(cè)試時(shí)需要用氘峰進(jìn)行鎖場(chǎng)。由于氘代溶劑的品種不是很多,要根據(jù)樣品的極性選擇極性相似的溶劑,氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的:苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學(xué)位移,建議不要遮擋樣品峰。
 
  2.解析合成化合物的譜、植物中提取化合物的譜和未知化合物的譜,思路有什么不同?
 
  合成化合物的結(jié)果是已知的,只要用譜和結(jié)構(gòu)對(duì)照就可以知道化合物和預(yù)定的結(jié)構(gòu)是否一致。對(duì)于植物中提取化合物的譜,先應(yīng)看是哪一類(lèi)化合物,然后用已知的文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)照,看是否為已知物,如果圖譜沒(méi)有這個(gè)數(shù)據(jù)則繼續(xù)測(cè)DEPT譜和二維譜,推出結(jié)構(gòu)。對(duì)于一個(gè)全未知的化合物,除測(cè)核磁共振外,還要結(jié)合質(zhì)譜、紅外、紫外和元素分析,一步步推測(cè)結(jié)構(gòu)。

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