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質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS3200 氣相色譜(四極)質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS3200型色譜
1.進(jìn)樣
將試樣瓶和氣相色譜儀進(jìn)樣口之間用不銹鋼管或聚四氟乙烯管連接，打開試樣瓶的出口閥，用氣樣吹掃包括定量管在內(nèi)的進(jìn)樣系統(tǒng)，定量管的進(jìn)樣壓力應(yīng)接近大氣壓力，關(guān)閉試樣瓶閥，立即切換六通閥，將氣樣導(dǎo)入GC。或用真空法進(jìn)樣。將進(jìn)樣系統(tǒng)抽真空，使壓力低于100Pa,將與真空系統(tǒng)連接的閥關(guān)閉，然后仔細(xì)地將氣樣從試樣瓶充入定量管至所要求的壓力，隨后切換將樣導(dǎo)入GC。
2.分離乙烷和更重組分、二氧化碳的分配柱操作
使用氦氣或氫氣作為載氣，進(jìn)樣，并在適當(dāng)?shù)臅r(shí)候反吹重組分，得到譜圖。按同樣的方法獲得標(biāo)準(zhǔn)氣的響應(yīng)。按式(7-1)計(jì)算待測組分的含量。如果甲烷與氮、氧分離*，則甲烷的含量也可同時(shí)求得。但進(jìn)樣量不得超過0.5ml。
3.分離氧、氮和甲烷的吸附柱操作 使用氦氣或氫氣作為載氣，對于甲烷的測定，進(jìn)樣量不得超過0.5ml。氣相色譜儀進(jìn)樣獲得氣樣中氧、氮、甲烷的響應(yīng)，按同樣方法獲得氮和甲烷標(biāo)氣的響應(yīng)，按式(7-1)計(jì)算。
4.分離氦和氫的操作使用氮?dú)饣驓鍤庾鲚d氣，分別進(jìn)樣1-5ml，獲得試樣和標(biāo)氣中氦、氫的響應(yīng)值，計(jì)算含量。
5.分析丙烷和更重組分 使用一根長5m的BMEE色譜柱(柱溫30度)或合適長度的其它分配柱，進(jìn)樣1-5ml，用5min分離丙烷到正戊烷之間的各組分，在正戊烷分離之后反吹。按同樣的方法獲得標(biāo)氣相應(yīng)的響應(yīng)，計(jì)算同上。
6.分析己烷和更重組分可用一根分配柱單獨(dú)分離己烷和更重組分，已獲得反吹組分更詳細(xì)的組成分類資料。然后按式(7-2)、式(7-3)、式(7-4)、式(7-5)計(jì)算這些組分的含量。
將現(xiàn)代化的氣相色譜儀運(yùn)用到油品分析中，能提高油品分析的速度和準(zhǔn)確度。節(jié)省人力資源，從而為企業(yè)節(jié)約成本，創(chuàng)造更大的經(jīng)濟(jì)效益。
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