黑順片，為毛茛科植物，具有回陽救逆、補火助陽、散寒止痛等功效。它含有多種生物堿，包括次wu頭堿、wu頭堿、新wu頭堿等。wu頭堿對心腦血管病有很強的功效，可以使冠脈擴大，加速主動脈的血液流動速率，適當服用能推動血液循環系統，避免冠脈硬化。

黑順片為附子炮制而成，雖然毒性有所下降，但仍具有部分毒性，如使用不當或過量，極易導致wu頭堿中毒。因此，有必要采用一種有效且安全的方法對中藥材中的有效成分進行含量檢測。目前，我們依據中國藥典2020版中的要求采用高效液相色譜法對黑順片中的烏斗堿、次wu頭堿及新wu頭堿含量進行測定。

色譜條件：

以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；

色譜柱：ASC C18 MG (S-5) 4.6X250

流動相：A:乙腈-四氫呋喃(25:15)

     B:0.1mol/L 醋酸銨溶液（每1000ml 加冰醋酸0.5ml）

梯度洗脫：按照梯度洗脫表進行洗脫，檢測波長為235nm。理論板數按苯甲酰新烏頭原堿峰計算應不低于3000。

梯度洗脫表

溶液制備:

對照品溶液的制備

   取苯甲酰新烏頭原堿對照品、苯甲酰烏頭原堿對照品、苯甲酰次烏頭原堿對照品適量，精密稱定，加異丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液制成每1ml各含10μg的混合溶液，即得。

供試品溶液的制備

   取本品粉末（過三號篩）約 2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液 3ml，精密加入異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液 50ml，稱定重量，超聲處理（功率 300W，頻率 40kHz，水溫在25℃以下）30分鐘，放冷，再稱定重量，用異丙醇-乙酸乙酯（1：1）混合溶液補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液 25ml，40℃以下減壓回收溶劑至干，殘渣精密加入異丙醇-二氯甲烷（1：1）混合溶液 3ml 溶解，濾過，取續濾液，即得。

   測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品按干燥品計算，含苯甲酰新烏頭原堿（C31H43NO10）、苯甲酰烏頭原堿（C32H45NO10） 和苯甲酰次烏頭原堿 （C31H43NO9）的總量，不得少于 0.010%。

用戶實測

用戶使用色譜柱ASC C18 MG (S-5) 4.6X250進行多次分析得出的譜圖。

通過我們的用戶實測反饋，采用ASC C18 MG (S-5) 4.6X250色譜柱可以實現黑順片（附子）中wu頭堿、次wu頭堿、新wu頭堿含量的檢測，方法準確、靈敏度高，可以滿足日常分析檢測的要求。

色譜柱ASC C18 MG (S-5) 4.6X250介紹：

高碳載量，分離能力更強；超純硅膠，金屬雜質含量極低，擁有更高的柱效；高比表面積，更高的載樣量，適用于低濃度物質分析；自動化裝填，批次重復性更佳。

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