手機版
化工儀器網手機版
化工儀器網小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
近來，氦氣（He）供應方面的壓力迫使實驗室考慮使用其他氣體作為載氣（如氫氣 H2）。這一想法是否能實現？答案是肯定的。
但是，常規離子源使用氫氣作為載氣會導致大多數 GC/MS 和 GC/MS/MS 分析靈敏度降低以及部分活性目標物發生氫化或脫氯反應。如果母離子或子離子受到離子源中與氫氣反應的影響，就會改變目標物的色譜行為和質譜圖，并導致目標物定性錯誤或無法鑒定。
安捷倫新推出的 Hydro 惰性離子源，可以有效減少離子源內的氫化和脫氯反應，降低氫氣對硝基和鹵素等關鍵官能團的影響，更好地發揮氫氣作為載氣時的優勢。
Hydro 惰性離子源性能如何？請耐心往下看。
實驗部分
美國 EPA 方法 8270E 中含有各類酸性、堿性和中性化合物，以及含有各類從硝基酚到多環芳烴等具有代表性的混合物，實驗選取了一組 120 種目標物和替代物的混合標準品來檢驗 Hydro 惰性離子源的可靠性，對分離度、穩定性、質譜圖還原度、線性等多方面數據進行了考察。
圖1A. 安捷倫 7000E GC/TQ 系統
圖1B. 新型 Hydro 惰性離子源
儀器方法
Agilent 8890B GC 配置有多模式進樣口（MMI）和 Agilent J&W DB-5ms 超高惰性氣相色譜柱（部件號 121-5522UI），并與配備了 Agilent Hydro 惰性離子源的 7000E 三重四極桿 GC/MS/MS 系統聯用。
圖 2. 50 µg/mL 校準標樣的 TIC，
顯示 10 min 內的分離情況
圖 2 中展示了 EPA 8270E 的 120 個目標物和 6 個內標物的總離子流色譜圖（TIC），顯示出氫氣作為載氣時分析效率明顯提高：在較短的分析時間內保持了*的色譜分離度。
圖 3. 不同離子源在 H2 做載氣條件下的峰形對比
從圖 3 的對比中可以發現，在 Hydro 惰性離子源上運行氫氣作為載氣的樣品時，質譜圖還原度、色譜峰形都得到了極大改善。
質譜圖還原度
使用氫氣作為載氣時，普遍關注的問題是氫氣在活性位點（如離子源內的熱金屬）上的反應活性會導致產生氫化和脫氯反應。化合物的轉化（如硝基官能團氫化為氨基）可能造成使用氫氣時選取的 MRM 離子對響應降低或無響應，進而導致無法完成對目標物的定性定量分析。保留現有方法的 MRM 離子對才能避免不必要的方法開發工作。
使用 Hydro 惰性離子源，用戶在使用氫氣作為載氣時仍可以使用通過氦氣系統開發的 MRM 離子對， 只需要重新評估保留時間和碰撞能量。尤其是在色譜柱尺寸和柱溫箱升溫速率發生改變時需要注意重新評估保留時間。
硝基苯、五氯苯酚、六氯苯和五氯硝基苯在普通的 EI 離子源內非常容易與氫氣發生反應。通過確認 MRM 離子對是否存在以及驗證定性離子對的預期比值，就可以確認關鍵官能團的保留情況：如果定性離子對相對于定量離子對的比值接近 100%，則未與氫氣發生反應。缺失、極低或*的離子對比值意味著與氫氣發生了反應。
圖4. 氫氣作為載氣、使用Hydro惰性離子源分析：（A）對硫磷和（B）六氯苯
圖 4 展示了帶有一個硝基的化合物對硫磷以及高度氯代的化合物六氯苯的 MRM 離子對疊加譜圖。在左上角都列出了離子對比值百分數。如果對硫磷的硝基官能團氫化為氨基，那么 291->109 離子對的豐度和比值都會低于定量離子對，因為轉化后的分子量將變為 m/z 259，而非 m/z 291。
如圖 4A 所示，離子對比值為100%，意味著硝基官能團得到保留。對于六氯苯來說，脫氯將導致 249->214 離子對豐度增加而 284->214 離子對豐度降低。然而，圖 4B 顯示這兩個離子對之間的比值符合預期（100%），沒有發生明顯的脫氯現象。
線性范圍
以雙（2-乙基己基）鄰苯二甲酸酯（DEHP）和鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）為例，使用氫氣和 Hydro惰性離子源獲得的數據具有更寬的線性范圍，大多數化合物的線性范圍在 0.02-100 μg/mL 之間。DEHP 和 DNOP 的線性范圍從 0.5-100 µg/mL（氦氣），提升到了 0.05–100 µg/mL（氫氣）。使用內標法計算時，相對響應因子的 RSD 均低于 6%。氘代替代物（硝基苯-d5、苯酚-d6 和對三聯苯-d14）在擴展的線性范圍內的相對響應因子 RSD 均低于 12%，進一步證實了氘鍵的保留。表明氫氣作為載氣時使用 Hydro 惰性離子源的 GC/MS/MS 和使用氦氣時具有一致的高性能。
結論
通過實驗對比，全新設計的 Hydro 惰性離子源不僅避免了離子源內的氫氣反應，同時拓展了部分半揮發性有機物的線性范圍。特別是對于 GC/MS/MS 系統來說，無須重新開發離子對參數、充分發揮了氫氣作為載氣時的色譜和質譜方面的優勢。
免責聲明
- 凡本網注明“來源：化工儀器網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源（非化工儀器網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。
采購中心