真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的設置:
1、選擇一只容量大約是起始容量兩倍的量瓶。
2、選擇一種撞擊阱,以減少因撞擊或劇烈沸騰而造成的樣品損失。建議采用真空泵系統(tǒng)。
3、選擇和連接一臺真空泵,使其真空度達到要求,并與您的特定溶劑蒸汽相容。
4、為你的水浴選擇合適的溫度,溫度越低處理速度越慢,但是也會減少由于過熱而造成的沖擊或損壞樣品的可能性。
真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用方法:
1、開始旋轉(zhuǎn)蒸發(fā):
(1)打開冷卻器,使溫度達到設定值。
(2)開啟水浴,開始蒸發(fā)前,讓水浴達到設定點。
(3)用KecK夾固定蒸發(fā)瓶,除非有十足的把握,否則不要依賴靠真空來固定蒸發(fā)瓶。
(4)開始旋轉(zhuǎn)燒瓶,旋轉(zhuǎn)得速度要足夠快,以便在燒瓶的內(nèi)表面形成均勻的涂層。
(5)打開真空泵,關閉冷凝器上的旋塞閥,使樣品在真空中轉(zhuǎn)動1分鐘左右。試樣可開始沸騰,若試樣開始劇烈沸騰或沸騰,則需要系統(tǒng)進行排氣并調(diào)整真空設定點。
(6)一旦沸騰停止,而且溶劑收集器中有溶劑積累,燒瓶便降至半個熱浴缸。
(7)由于泵具有快速而精準的響應能力,建議通過調(diào)節(jié)真空度來控制生產(chǎn)過程。
2、停止旋蒸工作:
(1)從熱浴缸中升出燒瓶。
(2)打開冷凝器上的旋塞閥,使系統(tǒng)排入大氣。
(3)關閉旋轉(zhuǎn)。
(4)關閉真空電源。
(5)取出蒸發(fā)瓶,取出溶劑收集瓶,并清空。
(6)關閉水浴和冷卻器(除非你重新開始蒸發(fā))。
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