氨氮是指以游離態的氨或銨離子形式存在的氮。氨氮測定方法常用的有分光光度法和氨氣敏電極法。分光光度法干擾因素較多,通常要預蒸餾分離。
1.氨氣敏電極法:
原理: 氨電極是一種復合電極,它以平頭玻璃電極為指示電極,銀-氯化銀電極為參比電極,放人充有0. 1mol/L NH4Cl溶液的塑料管中,管底用聚四氟乙烯疏水選擇性透氣薄膜,將內充液和待測液隔開。透氣膜與平頭玻璃電極間有一層很薄的溶液,可使電極迅速響應。測定時水樣中加入強堿,使NH4+轉變為氨:
生成的氨由擴散透過微孔膜進人內充液的薄層中(水和離子不能通過透氣膜),引起下列反應向右移動:
使薄層部分內充液的OH-濃度迅速增大,同時平頭玻璃電極對OH-迅速響應,引起電位的變化。在恒定離子強度下,測得的電動勢與測定液中氨氮濃度的對數呈一定的線性關系。
2.苯酚-次氯酸鹽光度法:
在堿性介質中以亞硝基鐵氰化鈉為催化劑,氨與次氯酸鈉反應生成氯胺,進而與酚反應生成藍色的靛酚,借此進行測定。有關的化學反應式如下:
生成的靛藍在堿性介質中發生離解呈藍色,顯色反應受pH值、溫度及次氯酸鹽濃度等因素影響較大,采用pH為11.7的磷酸鹽緩沖溶液,在37C發色30min。次氯酸鹽是很不穩定的,其濃度要求在使用前進行標定,反應中次氯酸鹽濃度要求為50mg/L (以有效氯計)。以使用氯氣通入氫氧化鈉溶液制備的次氯酸鹽為好。
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