在線離子色譜儀是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現代離子色譜。離子色譜法利用混合物中組分離子在流動相和固定相間分配系數的差別,當離子在兩相間做相對移動時,各離子在兩相間進行多次分配從而使各組分離子得到分離,其過程的本質是待分離混合離子在固定相和流動相之間分配平衡的過程。然后用電導或紫外檢測器對分離出來的離子進行定性檢測,再結合色譜進行定量分析。
在線離子色譜儀由進樣系統、分離系統、檢測系統和數據處理系統四部分組組成,分別完成進樣、離子分離、檢測鑒別以及量化分析的功能。
在線離子色譜儀的高壓分析泵問題分析:
1、淋洗液的脫氣與泵內氣泡的排除
初次使用或更換淋洗液時,管路中的氣泡容易進入泵內,造成系統壓力和流量的不穩定,對于一些容易產生氣體的溶液如加入甲醇淋洗液,可先用真空脫氣的辦法除去溶液中大部分氣體,再于系統中用惰性氣體(氦氣或高純氮氣)在線脫氣的方法處理。已進入泵內的氣泡可以通過啟動閥排除。具體方法是:先停泵,用一個10ml注射器在啟動閥處向泵內注射去離子水或淋洗液,可反復幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動。
2、系統壓力波動大,流量不穩定
系統中進入了空氣,或者單向閥的寶石球與閥座之間有固體異物,使得兩者不能閉合密封,需卸下單向閥浸入盛有乙醇的燒杯用超聲波清洗。分析泵上的壓力傳感器有故障時也會造成壓力波動,應檢查傳感器旋鈕上的O型密封圈是否有磨損。
3、漏液
泵密封圈變形后,在高壓下會產生泄漏。泵漏液時,系統壓力不穩定,儀器無法工作,為延長密封圈的使用壽命,在使用了濃度較高的堿以后,要用去離子水清洗泵頭部分,以防產生沉淀物。
4、系統壓力升高
在系統的壓力超過正常壓力的30%以上時,可以認為該系統壓力不正常。壓力升高與以下幾種情況有關:
(1)保護柱的濾片因有物質沉積而使壓力逐漸升高。更換濾片。
(2)某段管子堵塞造成系統壓力突然升高。逐段檢查,更換。
(3)室溫較低時如低于10℃時,系統壓力會升高。設法使室溫保持在15℃以上。
(4)當有機溶劑與水混合時,由于溶液的粘度,密度變化壓力亦會升高。
(5)流速設定過高使壓力升高,應按照色譜柱的要求設定分析泵的流速。
5、系統壓力降低或無壓力
系統有泄漏時,壓力會降低。仔細檢查各種接頭是否擰緊。此外,當系統流路中有大量氣泡存在,進入泵內形成空穴,啟動泵后系統無壓力顯示,亦無溶液流出,為避免上述問題,流動相的容器要加壓(≤0.03MPa);在儀器初次使用或更換淋洗液時要注意排除輸液管路內的空氣。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。