在使用氣相色譜儀進行分析的過程中,定量重復(fù)性顯得非常的重要,但是往往會遇到重復(fù)性不好的情況,嚴重影響儀器定量分析。
重復(fù)性是方法學(xué)驗證的基本要求,也是系統(tǒng)適用性試驗的常用手段。想讓一個氣相色譜具有較好的重復(fù)性應(yīng)該從以下三點來說。
1、儀器方面
具備了良好的重復(fù)性十分有必要,作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達到最佳狀態(tài)。
最基本的就是良好的進樣系統(tǒng):直接進樣應(yīng)具有準(zhǔn)確的進樣針,惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊,設(shè)計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等;
進樣口的汽化效果,吹掃效果與分流效果要好:應(yīng)從襯管型號,隔墊吹掃流量,分流流量,柱頭準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定;
色譜柱的質(zhì)量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。
2、方法確立
一個設(shè)計再好的儀器,如果在使用時方法設(shè)立不當(dāng),也不會有良好的重復(fù)性。這個方法的設(shè)計,包含的思路和原則比較多,說起來比較復(fù)雜。
簡單來說應(yīng)具備以下特點:合適的進樣方式(頂空還是直接進樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)、合適的檢測器(C、H比例較高的用FID,鹵族元素比例高的用ECD,N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。
3、設(shè)備維護
包括進樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。