在線離子色譜儀分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
在線離子色譜儀的操作規(guī)程:
一.開機前的準(zhǔn)備:
1.打開色譜儀器室的空調(diào),打開穩(wěn)壓電源;
2.根據(jù)樣品的檢測和色譜柱的條件來配制所需淋洗液。
二.開機
1.打開N2鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為0.2Mpa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機上的減壓表指針為5psi左右;確認(rèn)離子色譜與計算機數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機的電源;依次打開計算機和電腦主機進(jìn)入操作系統(tǒng)。
2.選擇開始>程序>Chromeleon>服務(wù)器監(jiān)視器或雙擊屏幕右下角快捷圖標(biāo)-Chromeleon服務(wù)器,出現(xiàn)對話界面后點擊“啟動”按鈕,等Dongle序號出來以后(表示SeverMonitor程序運行正常)可以點擊“關(guān)閉”來關(guān)閉界面,若配置好于Windows系統(tǒng)一起啟動,則直接進(jìn)行下一步操作。
3.雙擊在桌面上的Chromeleon圖標(biāo)(工作站主程序)。
4.點擊根目錄下面的“控制面板”文件夾,雙擊右邊窗口中的“ICS-90A控制面板.pan”(離子色譜操作控制面板)。
5.操作控制面板打開后,點擊“連接”按鈕使軟件和離子色譜連動起來(如果按照正常程序開機,則儀器自動連接);打開泵頭廢液閥,在此狀態(tài)下保持3-5min,排除泵頭和管路里的氣泡,此時氣泡會在氮氣壓力的作用下被排至廢液瓶;關(guān)閉泵頭廢液閥。(此步驟主要為排除氣泡時使用)。
6.開泵啟動儀器,當(dāng)系統(tǒng)壓力超過1000psi后,開啟抑制器的電源。
7.點擊藍(lán)色圓點查看基線,等基線穩(wěn)定后即可分析待測樣品。
三.分析樣品:
1.建立程序文件(programfile);
2.建立方法文件(methodfile);
3.建立樣品表文件[sequence(usingwizard)];
4.啟動樣品表;
5.按系統(tǒng)提示進(jìn)行逐個進(jìn)樣分析。
四.數(shù)據(jù)處理:
1.建立標(biāo)準(zhǔn)曲線;
2.打印標(biāo)準(zhǔn)曲線;
3.打印待測樣品報告;
五.關(guān)機
1.關(guān)閉抑制器電源,關(guān)閉泵,關(guān)閉操作軟件。
2.關(guān)閉離子色譜主機的電源;關(guān)閉N2鋼瓶總閥并將減壓表卸壓,打開淋洗液瓶蓋放空瓶內(nèi)氣體。
3.關(guān)閉計算機、顯示器的電源開關(guān)。
六.意外情況處理
在檢測當(dāng)中遇到突然停電時,應(yīng)該立即關(guān)閉打印機、顯示器、計算機和離子色譜主機的電源開關(guān)。
七.維護(hù)與保養(yǎng)
1.活化抑制器和保持泵頭無氣泡
一個星期至少開一次機,若長時間未開機,請在開泵之前排除泵頭氣泡(先逆時針旋松泵頭廢液閥排氣泡,觀察管路,無氣泡后擰緊泵頭廢液閥但不要過度擰緊)。若長時間未開機,必須要向抑制器中注水活化,并放置30min左右再使用。
2.樣品處理
盡量避免樣品中雜質(zhì)或部分有機物進(jìn)入柱子導(dǎo)致柱頭堵塞或柱性能下降,做到前處理過濾(使用過濾膜除去雜質(zhì);使用C18預(yù)處理小柱除去有機物),使柱壽命延長。
3.儀器故障
儀器出現(xiàn)小故障可參照說明書維修,說明書未提及的故障問題請及時與戴安公司維修部聯(lián)系。
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