溶劑去除是制藥、化學和生物技術行業廣泛應用中的過程。盡管使用了多種樣品形式和溶劑，但沒有一種單一的溶劑去除技術可以提供通用的解決方案。隨著冷凍干燥和離心濃縮技術的不斷成熟，結合 真空泵、冷阱和加熱蒸發設備，所開發的新一代高功率冷阱、真空離心濃縮儀等儀器，既 提高了蒸發性能又改善了樣品完整度，這類儀器還進一步地提升了溶劑回收率，從而減少了蒸發- 濃縮過程對環境的影響。 只有充分了解離心濃縮儀的基本原理與應用才能更好地在實驗中發揮它的作用。

溶劑去除的原理

   在溶劑去除過程中，以熱量的形式施加能量，使液體蒸發成氣體，氣體被去除，留下濃縮或無溶劑（干燥）的產品。許多系統統稱為“蒸發器”。然而，真正的蒸發是在液體表面蒸發成氣體；對于許多 “蒸發器”來說，發生的是沸騰而不是蒸發。冷凍干燥過程既不涉及蒸發也不涉及沸騰，而是涉及升華，即從固相轉變為氣相而沒有液相。

   物質的相由兩個主要因素決定——熱量和壓力——而發生沸騰或汽化的溫度由壓力決定。因此，真空濃縮器在系統中施加真空以降低溶劑的沸點，以便在較低溫度下發生液體蒸發，例如，水在 10 mbar 壓力下的沸點為 –7.5 °C。類似地，在冷凍干燥機中，在低壓下提供給冷凍樣品的熱能會傳遞足夠的能量來解凍，但壓力不足以形成液體，因此溶劑會升華成氣體。產生的蒸氣通過冷阱或冷凝器除去，在此回收溶劑。

熱量和溫度

   溶劑去除系統使用熱能輸入來誘導溶劑蒸發，并采用各種加熱機制，例如電加熱塊、燈或低溫蒸汽。熱量和溫度雖然聯系在一起，但它們是不同的，區分它們很重要。熱量是指以焦耳為單位測量的熱能，而溫度測量熱能的水平，即物體的熱度或冷度。被稱為熱敏的樣品通常對溫度敏感，如果溫度保持在規定的范圍內，大多數樣品可以在不降解的情況下加熱。在系統中施加真空會降低溶劑的沸點，以便在對樣品安全的較低溫度下發生液體汽化。

   熱量和溫度通過方程Q = m cΔ T相關，其中Q是添加的熱能， m是物體的質量，c 是被加熱物體的比熱容，Δ T是溫度的變化。ΔT 可以用添加的熱量表示為ΔT = Q / mC。當所有其他參數保持不變時，這些等式成立。然而，在相變時，添加的熱能不會增加溫度，因為狀態變化需要能量，例如從液態變為氣態。因此，在真正的蒸發系統（非沸騰）中，樣品處于控制它的系統溫度，而在主動冷凍產品的冷凍干燥機中，樣品處于冷凍時的溫度，然后其溫度為由真空度控制的冰升華溫度控制。

圖 1 – 一些常見溶劑的壓力和沸點之間的關系。

    相反的動態存在于使溶劑沸騰的真空濃縮器中。當樣品潮濕和沸騰時，樣品處于液體的沸騰溫度。圖1顯示了一些常見溶劑的沸點和壓力之間的關系。在這個階段，可以將系統加熱到高溫，直到溶劑*去除，樣品才會達到這個溫度。只有在去除所有溶劑后，樣品才會升溫至系統溫度。因此，準確控制和 檢測樣品溫度至關重要。樣品架溫度的控制通常提供有效的保護，因為其中的樣品不能超過該溫度，除非樣品被直接加熱并且獨立于樣品架。這需要使用由鋁等材料制成的固體金屬支架，這些金屬支架可以將最大量的熱量傳遞到樣品中，并通過蒸發溶劑進行冷卻。

干燥方法

1.冷凍干燥

冷凍干燥機有兩種基本類型：1) 主動冷凍放置在冷藏架上的樣品的系統，類似于實驗室冷凍機。

 2) （被動）系統不主動冷凍，而是使用帶有裝有樣品的燒瓶的歧管直接或在小瓶內。通常使用高真空，以便樣品保持冷凍狀態，因此在溶劑升華時保存完好，并收集在冷阱中。

圖 2 – 凍干過程。

典型的凍干產品是一種分散的“蓬松”粉末，具有非常高的干燥度（由于可用于去除溶劑的表面積很大），并且易于稱重和重新溶解。一些樣品，如 DNA，在移動過程中可能需要小心處理，以避免細粉丟失。冷凍干燥是一個相對較慢的批處理過程，盡管有一系列配置可以在每個循環中容納大批量樣品。可能會發生溶劑爆沸，但可以通過在可行的情況下預冷凍樣品來減少這種情況。冷凍過程將該技術限制在水溶液或幾種容易冷凍的簡單有機溶劑中的一種。含有揮發性溶劑的樣品必須在較低的溫度下主動冷凍，這可能需要在 較低的壓力下進行真空控制，并且溫度過低以至于冷凝器無法有效運行。冷凍干燥或凍干過程在圖 2。

圖 3 – 離心蒸發過程。

離心濃縮

離心濃縮儀是在真空下引起溶劑沸騰，因此樣品很冷；然而，與冷凍干燥機相比，樣品不會冷凍，因此該過程可能比冷凍干燥快。必須小心離心蒸發容易結冰的水樣。離心蒸發器使用冷阱來回收蒸發的溶劑。離心確保溶劑從樣品表面向下沸騰（見圖 3），從而減少沸騰和溶劑碰撞，并防止樣品損失和交叉污染。液體表面的溶劑處于設備的壓力下，而低于該水平的溶劑處于較高的壓力，因為溶劑的額外重量乘以g離心機轉子施加的力。經證明，具有高轉子速度（產生 500克或更多）的系統可防止溶劑爆沸。離心蒸發技術適用于多種溶劑，可以濃縮、干燥成薄膜或冷凍干燥樣品。部分離心蒸發系統可以通過在冷凍干燥最后幾毫升樣品之前濃縮大部分較大體積的樣品來實現快速冷凍干燥。

圖 4 – 排污蒸發過程。

排污蒸發-氮吹技術

在這些蒸發器系統中，氮氣等惰性氣體通過針頭吹到試管、小瓶或微孔板中的樣品上，以在液體表面產生流動（見圖 4）。這改變了氣相和液相之間的平衡以有利于氣相。通常對樣品加熱以加速蒸發，也可以使用預熱的氣體。氮吹 技術可以使用開放式訪問設備，并且相對便宜，從自組裝設備到簡單的商業系統。盡管對于揮發性溶劑來說排空蒸發相對較快，但對于沸點高的溶劑或水等難以蒸發的溶劑來說，它可能會很慢。排污蒸發樣品在過程中容易升溫，因為它們在蒸發過程中處于加熱塊或浴槽的溫度，因此該技術對揮發性分析物的回收率很差。作為手動過程，排空蒸發需要用戶持續監控以檢測干燥過程的終點。氮吹技術通常會達到較差的干燥度，并且可能會發生飛濺，特別是在氣體流速過高的情況下，會導致樣品交叉污染。排污的一個常見用途是將大量體積濃縮到幾毫升，以便通過其他技術進行后續處理。

渦旋蒸發和旋轉蒸發

圖 5 – 渦旋蒸發過程。

渦流蒸發器在真空下煮沸批次樣品，以在整個汽化過程中保持樣品低溫，同時旋轉樣品管以產生渦流（參見圖 5）。旋轉蒸發儀本質上是相似的，但它適用于包含在燒瓶中的單個樣品（參見圖 6）。產生的渦流會產生較大的樣品表面積用于蒸發，從而使該過程相對較快。然而，得到的干燥產物會散布在容器壁上，這會使樣品回收更加困難。此外，與離心選礦機相比，旋轉運動產生的 g不足力以防止溶劑碰撞，因此渦旋蒸發器容易發生樣品損失和交叉污染。在一些渦流系統中，通過使用指向樣品管的加熱燈進一步加速蒸發，但這些系統在樣品干燥時容易使全部或部分樣品過熱.

圖 6 – 旋轉蒸發過程。

影響蒸發濃縮速度的因素

三個因素影響濃縮速度：熱能供應、蒸汽去除和溶劑表面積。對于沸騰的溶劑，提供的熱能越快，溶劑沸騰的速度就越快。類似地，對于蒸發系統，多熱量等于快蒸發，盡管樣品處于設定的系統溫度，而不是溶劑沸點控制樣品溫度的沸騰。熱量由燈提供；加熱塊；或者，在新一代的離心濃縮儀 中，采用低溫低壓蒸汽。