前言：近紅外NIR紅外光譜法是材料生產質量檢測過程中一重要測試方法，尤其是在種類眾多原材料質量控制過程中。原材料樣品可能為多種物理形態，如液體、凝膠和固體等多種形態，故原材料測試時，儀器要能方便適用于測試不同形態原材料樣品。利用近紅外光譜儀快速測試原材料樣品近紅外光譜圖，與已知原料近紅外譜圖比對，確定樣品主要成分或可能成分，測試速度快，方便快捷，非常適用于產品質量控制過程中。

該應用報告主要介紹在符合 21 CFR 第 11 部分的規定的前提下，利用 PerkinElmer Spectrum Two N ™ FT-NIR 近紅外分光光譜儀，建立符合數據完整性規程的測試模型，從而克服原材料測試過程中的多重挑戰。近紅外（NIR）光譜法是測試固體原材料樣品優秀的測試方法，與其他分析方法相比（例如拉曼光譜），近紅外測試更快速、更簡單，樣品無需前處理，直接通過玻璃瓶或者培養皿作為反射采樣附件，對樣品無破壞。Spectrum Two N 近紅外光譜儀搭配 NIR 反射附件（NIRM），如圖 1 所示。

與可替代積分球附件相比，NIRM 具有以下顯著的性能優勢：

通過可微小調控光學附件，確保高效率采集實驗數據，樣品測試范圍廣，測試結果精確，同時方便數據在不同儀器間的傳遞優良光學器件確保光束的均勻一致性。更低的雜散光，精確度更高儀器內置穩定的標準樣品雜散光和參比校正，確保測試得到的吸收光譜圖全為樣品吸收。

原材料樣品近紅外光譜圖主要有合頻峰和倍頻峰兩部分組成，不同材料樣品分別具有其*的指紋譜峰，表2 為三種原材料樣品的近紅外光譜圖。利用軟件自帶數據處理算法，通過與已有參比譜圖比對來確定樣品主要成分。

近紅外光譜軟件擁有多種可選數據計算處理方法，根據樣品復雜程度選擇不同算法處理數據。對比（Compare）™算法是常用處理手段，通過對比算法計算未知樣品近紅外光譜圖與一系列已知化合物近紅外光譜的相關系數，給出樣品與已知譜圖的匹配系數（匹配系數 1 表示100% 匹配，匹配系數 0 表示樣品光譜與參考光譜無相關性）。樣品近紅外光譜圖測試時，需關注不同樣品紅外指紋譜圖細微差別。下列測試差異容易導致樣品紅外譜圖匹配時出現問題：

- 取樣的重現性，如固體樣品不均一導致兩次測試結果的偏差- 基線波動- 多次測試時噪音的不一致性上述實驗誤差可以通過優化算法設置，盡量減小上述波動帶來的數據誤差。通過算法優化，減小因儀器、樣品、空氣環境帶來的測試誤差，提高樣品光譜測試準確性和精確性。根據特定材料與參考材料的相關性以及與參考材料中二次匹配影響因數，對比算法設置了通過 / 未通過閾值，確保準確測試原材料樣品，避免因實驗操作帶來的測試誤差。軟件獨立建模分類法（SIMCA）是一種化學計量學方法，它可以在參考光譜的集合范圍內為特定材料建立數學模型，區分不同樣品間紅外光譜圖的細微變化。SIMCA 法可以準確區分出不同純度樣品、不同批次樣品以及因取樣不均一導致的紅外光譜圖的細微變化。為了測試過程簡單易操作，可以用軟件自帶宏為每一個測試方法編制標準操作流程，如表 3 所示。

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結論上述實驗表明近紅外（NIR）光譜學是藥品行業快速簡單地測試原材料的一重要方法，可以在數秒類完成樣品測試。取樣簡單，例如直接將樣品放在玻璃瓶中測反射，無需樣品制備過程。近紅外光譜法將待測樣品與標準參考光譜數據庫進行對比，分析樣品譜圖差異，確認樣品成分。可以根據不同測試需求選擇不同的算法，不僅能識別化學性質不同的材料，還能區分化學性質極其相似的材料樣品，以及確認未知材料樣品可能成分。可以通過軟件建立樣品測試方法模型，滿足數據完整性（Enhanced Security）™（ES）版本軟件所有要求，符合 21 CFR 第 11 部分的要求。