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技術特點：復合肥料 基體干擾 內標法
殘留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被農作物吸收進入食物鏈，從而對人體健康產生嚴重危害。GB/T 23349-2009明確對肥料中金屬元素Pb、Cd和Cr等元素進行了嚴格規定。化肥中金屬元素的常用測定方法有火焰原子吸收光譜法和分光光度法，這些方法具有操作復雜，不能進行多組分或多元素分析。
ICP-OES作為一種多元素分析技術，它具有高效率、高度、低檢出限、抗干擾能力強、操作簡便、操作簡便，可同時進行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素（如Na+和Fe2+）和微量元素（如Pb2+和Cd2+）的濃度差異較大，本文采用內標法ICP-5000同時測定化肥中多種金屬元素，通過計算方法檢出限、回收率和精密度來考察ICP-5000測定實際樣品的分析性能。結果表明ICP-5000可用于化肥樣品中多種金屬元素的同時分析檢測。
樣品前處理
稱取肥料樣品1.0 g（至0.0001 g）化肥樣品于燒杯中，加入超純水溶解，再定容到100 mL容量瓶中。標準溶液和樣品中同時加入Y元素消除基體干擾。
儀器配置
殘留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被農作物吸收進入食物鏈，從而對人體健康產生嚴重危害。GB/T 23349-2009明確對肥料中金屬元素Pb、Cd和Cr等元素進行了嚴格規定。化肥中金屬元素的常用測定方法有火焰原子吸收光譜法和分光光度法，這些方法具有操作復雜，不能進行多組分或多元素分析。
ICP-OES作為一種多元素分析技術，它具有高效率、高度、低檢出限、抗干擾能力強、操作簡便、操作簡便，可同時進行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素（如Na+和Fe2+）和微量元素（如Pb2+和Cd2+）的濃度差異較大，本文采用內標法ICP-5000同時測定化肥中多種金屬元素，通過計算方法檢出限、回收率和精密度來考察ICP-5000測定實際樣品的分析性能。結果表明ICP-5000可用于化肥樣品中多種金屬元素的同時分析檢測。
樣品前處理
稱取肥料樣品1.0 g（至0.0001 g）化肥樣品于燒杯中，加入超純水溶解，再定容到100 mL容量瓶中。標準溶液和樣品中同時加入Y元素消除基體干擾。
儀器配置
儀器：ICP-5000等離子體原子發射光譜儀；雙向觀測（水平+垂直），分析參數見表1。進樣系統：旋流霧化室、玻璃同心霧化器。前處理設備： Mill-Q超純水機。
表1 ICP-5000的儀器條件
標準溶液配置
被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數均大于0.999。
被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數均大于0.999。
表2各元素的標準溶度配制梯度 單位：mg/L
方法檢出限
按樣品連續11次測定的3倍SD計算元素的方法檢出限（MDL），結果列于表3。
表3 被測元素的方法檢出限 單位：mg/Kg
注：方法檢出限=3倍標準偏差×稀釋倍數 （Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn:1 g到25 mL；B、Fe、Na:1 g到2500 mL）
注：方法檢出限=3倍標準偏差×稀釋倍數 （Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn:1 g到25 mL；B、Fe、Na:1 g到2500 mL）
檢測結果
采用ICP-5000測定某肥料樣品，考察各元素的方法精密度和加標回收率，方法精密度和加標回收率結果見表4。、
表4某肥料樣品重金屬元素的方法精密度和加標回收率 單位：mg/Kg
結論
本文采用內標法ICP-5000同時測定肥料中Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn、B、Fe、Na 9種金屬元素，通過計算方法檢出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在化肥樣品中的實際分析性能。結果表明回收率均在92.80%~112.0%，方法精密度均小于5%，若采用直接分析進樣，回收率偏差較大。結果表明采用內標法ICP-5000可用于化肥樣品中多元素分析檢測。
參考文獻
[1] GB/T 23349-2020，肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞的生態指標[S]. 2020.
[2] GB/T 14540-2003，復混肥料中銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測定[S]. 2003.
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