注 意:
所有試劑應保存在專門標識的聚乙烯塑料瓶中。在使用之前,必須用洗滌劑和水*清洗,然后用高品質的去離子水沖洗幾遍。所有試劑的質量等級都必須是分析純或分析純以上,并且是新鮮有效的。用于配制溶液 的 I 級試劑水必須是純度很高的,最好是高性能混床離子交換裝置產生的去離子水(25℃時, 電導率小于 0.2us/cm).
1.顯色試劑的制備
※濃鹽酸(G.R.級)
鹽酸(1+1)
1 份濃鹽酸加1 份水混合均勻。
※ 濃氨水(G.R.級)
氨水(1+4)
1 份濃氨水加4 份水混合均勻。
※10%(m/v)鹽酸羥胺溶液
取100g 鹽酸羥胺溶于700mL 水中并稀釋到1L。
※0.1%(m/v)鄰菲羅啉溶液
稱取1g 鄰菲羅啉溶于100mL 無水乙醇中,并用高純水稀釋到1L,搖勻后儲存。
※乙酸—乙酸銨溶液
稱取100g 乙酸銨溶液于500mL 高純水中,加入冰乙酸200mL,用高純水稀釋到1L,搖勻后儲存。
2.待測水樣的顯色
※取 100mL 水樣移入約 200ml 的錐形瓶中,加入 4mL 鹽酸(1+1),加熱濃縮到略小于 50mL, 放入水浴中冷卻至 30℃左右;
※加入 2ml 鹽酸羥胺(10%)搖勻,靜止等待 5 分鐘;
※加入 10mL 鄰菲羅啉(0.1%)溶液,搖勻;
※在錐形瓶中加入一小塊剛果紅試紙,慢慢滴加氨水,使剛果紅試紙恰由藍色轉變為紫紅色,此時 PH 值為(3.8~4.1);
※加入 10mL 乙酸—乙酸銨溶液,搖勻;
※ 用高純水稀釋至 100mL 即可進行測量。
※ 零點與標準液的顯色同樣按上述方法進行。
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