1、對于污染嚴重的水樣，特別是工業污染源的水樣，可選取所.需體積的1/10的試料和1/10的試劑，放入10x150mm的硬質玻璃試管中，用酒精燈加熱至沸數分鐘，觀察溶液是否變為藍綠色，若呈現藍綠色的話，應再適當的少取試料，重復以上實驗，直至溶液不再變藍綠色為止。以此確定待測水樣合理的稀釋倍數。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5mL，如果化學需氧量很高(如工廠”車間廢水)，則廢水樣應多次稀釋。

2、水樣的氧化回流應該在通風櫥內進行，以防CI?之類的有害氣體妨礙操作人員的健康。

3、在標準方法中，回流溫度為145~ 148C，冷卻水的流量應控制在用手觸摸冷凝管外壁不能有溫感，否則水樣中的低沸點有機物也會揮發損失，使測定結果偏低。水樣回流消解結束后，加入蒸餾水或去離子水應從冷凝管.上方緩慢加入，以便將附著在管內壁的揮發性有機物沖到試液中。在使用閉管催化-氧化法快速處理水樣時，也應在加熱完畢后,趁熱顛倒管內水樣,使得氣相中的有機物參與氧化反應。