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X熒光光譜儀是掃描型的儀器，當儀器運行時，許多部件在動作，如測角儀、晶體轉換器、準直器等，經常動作的部件容易出現問題，另外控制和探測各個部件動作的電子線路板也可能出現問題。
故障現象：
光譜室和樣品室的真空抽不到規定值。
故障分析：
X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時，將可能出問題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室、光譜室，對這三部分逐一檢查以縮小范圍。
1.1真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內抽到規定值，可以排除真空泵出現故障的可能性。如果能抽到規定值但時間較長，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發生在經常分析壓片樣品和油品的儀器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改變了油的粘度，這時需更換真空泵油。
1.2樣品室
樣品室常見的漏氣部位是樣品自轉裝置上的密封圈，樣品測量時通常以0.5轉/秒的速度自轉，儀器幾年運行下來，樣品自轉處的密封圈磨損，密封效果變差。
1.3光譜室
光譜室常見的漏氣部位是流氣計數器，流氣計數器安裝在光譜室內，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計數器的窗膜很薄，窗膜漏氣，就會影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計數器與外界隔絕，然后抽真空。
檢查真空故障，在拆卸和安裝時，要小心操作，不要讓灰或頭發掉到密封圈上，以避免產生新的漏氣點，安裝時可以在密封部位涂一點真空油脂。
02
故障現象：
計數率不穩定。
故障分析：
X熒光光譜儀的常用探測器有二個：流氣計數器和閃爍計數器。閃爍計數器很穩定，問題常出現在流氣計數器上。
流氣計數器窗膜由一塊聚酯薄膜、hostaphan膜或聚丙烯薄膜鍍上一層很薄(約30nm)的鋁膜所構成，由于窗膜承受大氣壓力，一段時間后隨著基體材料的延展，鋁膜可能產生裂紋，從而減弱導電性能，這種情況對脈沖高度分布影響不大，但會使計數率不穩定。新型號的X熒光光譜儀一般都安裝1μm甚至0.6μm的窗膜，而不再使用6μm的窗膜，因此流氣計數器的窗膜導電性能下降的可能性增大。
檢查方法：在低X射線光管功率情況下，選一個KKα計數率約2000CPS的樣品，測定計數率，然后用一個鉀含量高的樣品取代原樣品，將光管調到滿功率，保持2分鐘，再將X射線光管功率減至原值，測量樣品，如窗膜導電正常，將得到原計數率，如窗膜導電性能變差，會發現計數率減小，然后慢慢回升至初始值，這時就應調換窗膜。
03
故障現象：
2θ掃描時，發現峰形不光滑，有小鋸齒狀。
故障分析：
晶體是儀器內脆弱的部件，盡量不要用手接觸衍射面，如果手或其他東西碰到了晶體的衍射面，就會污染晶體，手上的汗或其他物質滲到晶體的表面，使晶體表面的晶格間距發生變化，而X射線熒光的衍射主要發生在晶體的表面，因此造成2θ掃描的峰形不光滑。這種故障一時很難消除，有文獻介紹了晶體的表面處理方法，但一般清洗不干凈。
04
故障現象：
2θ掃描時只出現噪聲信號，沒有峰位信號。
故障分析：
可能的原因有二個：
4.1探測器的前置放大電路出現故障，出現的噪聲信號為電路噪聲，不是X射線信號。
4.2測角儀的θ和2θ耦合關系發生混亂，通常是控制θ和2θ耦合關系的CMOS中的數據由于電池漏電等原因丟失，這時需要重新對光。
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