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旋轉蒸發儀通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。
旋轉蒸發器系統可以密封減壓至 400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉，速度為50~160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發速率。
影響蒸餾效率的關鍵因素
一、系統的真空值
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統真空最關鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空至低可達2mbar，循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許，真空控制器或真空閥就很有必要，它能控制好蒸餾所需的系統真空值。
密封圈：
作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不銹鋼的緩沖彈片，耐磨性更好。真空管材質：一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候，硅膠管因其老化效率比橡膠管慢。
二、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上，好的隔膜真空泵，極限真空可以達到2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
三、蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越快，瓶內表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供，市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有，參差不齊，直流無刷馬達的反饋是好的，10年免維修維護。
四、冷卻介質的溫度
為確保最佳的蒸餾效率，冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統真空的影響。安全風險評估蒸餾的安全風險主要來源于蒸餾的溶劑和加熱介質。
1)如果加熱介質是硅油的話，燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
2)蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，防爆玻璃組件可作為首要選擇，蒸餾結束，儀器若能自動放氣最好，以免人工放氣太快，引發爆炸。
3)優化實驗室環境，可以選配二次冷凝裝置至大化回收蒸餾溶劑。
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