1、稱取0.5000~1.0000g風干土樣放入預先用少量碳酸鈉或氫氧化鈉墊底的高鋁坩堝中(以充滿坩堝底部為宜,以防止熔融物黏底),分次加入1.5~3.0g碳酸鈉,并用圓頭玻璃棒小心攪拌,使其與土樣充分混勻,再放入0.5~1g碳酸鈉,使平鋪在混合物表面,蓋好坩堝蓋。
2、移入馬弗爐中,于900℃~920℃熔融0.5h。自然冷卻至500℃左右時,可稍打開爐門(不可開縫過大,否則高鋁坩堝驟然冷卻會開裂)以加速冷卻,冷卻至60℃~80℃用水沖洗坩堝底部,然后放入250mL燒杯中,加入100mL水,在電熱板上加熱浸提熔融物,用水及(1+1)HCl將坩堝及坩堝蓋洗凈取出,并小心用(1+1)HCl中和、酸化(注意蓋好表面皿,以免大量CO2冒泡引起試樣的濺失),待大量鹽類溶解后,用中速濾紙過濾,用水及5%HCl洗凈濾紙及其中的不溶物,定容待測。
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