動物性食品是指動物來源的食物,包括我們餐桌上常見的畜肉(豬肉、牛肉、羊肉等)、禽肉(雞肉、鴨肉等)、蛋類、水產品(魚類、蝦、蟹、貝類等)、奶及其制品等。動物性食品為我們提供蛋白質、脂肪、礦物質和維生素等人體必需的營養物質。隨著人們生活水平的提高,食品安全問題愈發引人關注,動物性食品作為我們飲食組成中的必要部分,其重要性不言而喻。
2021年11月,農業農村部、國家衛生健康委、市場監管總局在第488號公告中公布了包括GB 31658.8-2021《食品安全國家標準 動物性食品中擬除蟲菊酯類藥物殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》在內的36項食品安全國家標準,自2022年2月1日起實施。GB 31658.8-2021標準針對常見動物性食品中的多種擬除蟲菊酯類農藥殘留量測試,提供了配備負化學電離源(NCI)的氣相色譜-質譜檢測方法。
擬除蟲菊酯的“前世今生”
菊酯是一種天然的殺蟲劑,從除蟲菊花中分離萃取而得,其活性成分包括除蟲菊素I、除蟲菊素II等6種化合物。天然除蟲菊酯的殺蟲效果好,但見光易分解。20世紀60年代,在天然除蟲菊酯化學結構和構型研究清楚的基礎上,化學家著手開發一類具有光穩定性的除蟲菊酯的類似物,即擬除蟲菊酯類農藥。
常見擬除蟲菊酯類化合物
擬除蟲菊酯的化學結構和生物活性類似天然除蟲菊酯,具有高效、廣譜、相對低毒、低殘留等優點,被廣泛用于農作物的病蟲害防治,但其使用不當時也會通過食物鏈的富集作用殘留在動植物體內,進而對人類健康造成危害。
限值與管控
針對此類農藥,GB 2763-2021《食品安全國家標準-食品中農藥最大殘留*》中已涵蓋了11種動物性食品中甲氰菊酯、聯苯菊酯等多種菊酯化合物的最大殘留*。在其引用的測試標準中,檢測方法多為氣相色譜法或氣相色譜-質譜法。
而在本次公布的GB 31658.8-2021《食品安全國家標準 動物性食品中擬除蟲菊酯類藥物殘留量的測定 氣相色譜-質譜法》中,采用了配備負化學電離源(NCI)的氣相色譜-質譜儀,對牛、羊、豬肌肉、脂肪和肝臟中的溴氰菊酯、聯苯菊酯等多種擬除蟲菊酯類農藥殘留量進行測定。
島津解決方案
使用島津GCMS-QP2020 NX產品,建立了使用負化學電離源(NCI)測定擬除蟲菊酯類農藥殘留量的方案。
島津氣相色譜質譜儀GCMS-QP2020 NX
•方法介紹
•標準譜圖
圖1 7種擬除蟲菊酯50 ng/mL混合標準溶液色譜圖
(1:七氟菊酯 2:聯苯菊酯 3-6:氟氯氰菊酯 7-8:氟氰戊菊酯 9-10:氰戊菊酯 11-12:氟胺氰菊酯13-14:溴氰菊酯)
圖2 部分化合物校準曲線
此方法在10-1000 ng/mL范圍內線性良好,靈敏度和準確度均可滿足標準要求。
•樣品測試結果
分別取市售牛里脊肉、豬肉樣品進行實驗,樣品譜圖見圖2所示,2個樣品中均未檢出7種擬除蟲菊酯類農藥殘留。
圖3 樣品測試譜圖
What’s more?
在標準規定的方法之外,島津還開發了利用氣相色譜-串級質譜GCMS-TQ8050 NX測試動物性食品中擬除蟲菊酯類農藥殘留量的方案。此方法質譜部分配備EI源(電子轟擊電離源),采用MRM(多反應監測)采集模式,目標化合物經二次電離/二次篩選后到達檢測器,抗干擾能力更強,在復雜基質樣品的低濃度化合物分析中體現了*的靈敏度及準確性。
圖4 部分化合物質量色譜圖(20 ng/mL)及校準曲線
總結
動物性食品是人體重要的蛋白質、維生素等營養物質的來源,隨著大家食品安全意識的不斷提高,人們“舌尖上的安全”也成為食品行業關注的熱點。島津公司秉承“為了人類和地球的健康”的理念,快速應對國標動物性食品中擬除蟲菊酯檢測項目,讓您吃得營養、吃得健康。
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