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物質(zhì)在干燥分散狀態(tài)下的粒度測(cè)定越來(lái)越多的被濕法或者液體分散方法取代。
如果你正在測(cè)量非常細(xì)小的顆粒，那么分散壓力將會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生最大影響，因?yàn)樗鼤?huì)影響樣品的分散狀態(tài)。但是如果你測(cè)定的是粗顆粒(粒徑很大)，最大可能的誤差則來(lái)自于取樣的代表性。
應(yīng)該干法測(cè)定結(jié)果的關(guān)鍵參數(shù)
1、分散壓力
粒度測(cè)量獲得可重現(xiàn)的結(jié)果依賴于樣品處于穩(wěn)定的分散狀態(tài)。顆粒分散的容易程度取決于顆粒尺寸，因?yàn)殡S著顆粒尺寸的減小，顆粒之間的相對(duì)粘附力增加。這就是為什么分散壓力是細(xì)小粒徑物質(zhì)測(cè)定的首要風(fēng)險(xiǎn)因子的原因。
干燥狀態(tài)下的樣品使用由文氏管(注：也叫文丘里管，一種流體流量測(cè)定裝置)驅(qū)動(dòng)的壓縮空氣進(jìn)行分散。對(duì)于每個(gè)文氏管而言，可用于分散樣品的能量的量值取決于壓縮空氣的壓力。干燥樣品的分散狀態(tài)通過(guò)進(jìn)行壓力滴定并將結(jié)果與充分分散的濕法測(cè)量結(jié)果進(jìn)行比較來(lái)評(píng)估。壓力滴定顯示，通常隨著壓力增加，團(tuán)聚體分散，粒度減小。另外，顆粒大小也會(huì)由于顆粒摩擦而降低，并且這兩個(gè)過(guò)程可以疊加。將壓力滴定的結(jié)果與良好分散的濕法測(cè)量進(jìn)行比較，以確定團(tuán)聚體分散時(shí)的壓力，但原始狀態(tài)的顆粒未被破壞。
2、振動(dòng)進(jìn)樣速度
進(jìn)樣速率通過(guò)振動(dòng)樣品盤(pán)來(lái)控制樣品通過(guò)文氏管進(jìn)入測(cè)量單元的速率。通過(guò)測(cè)量單元的樣品量通過(guò)遮光度來(lái)記錄(激光通過(guò)測(cè)量單元時(shí)損失的百分比)。必須設(shè)定振動(dòng)進(jìn)樣速度，使大部分測(cè)量持續(xù)時(shí)間內(nèi)的遮光度在合適的范圍內(nèi)。
3、樣品量
如果你要測(cè)量的樣品粒徑較大，那么測(cè)量的樣品數(shù)量以及如何獲取代表性的樣品是最大的誤差來(lái)源。
要獲得有代表性的結(jié)果，需要測(cè)量最小數(shù)量的粒子。例如，要使D90的標(biāo)準(zhǔn)誤差達(dá)到5%以內(nèi)，在分析過(guò)程中至少需要測(cè)量400個(gè)顆粒。因此，對(duì)于密度為1.5g/cm3和D90為500μm的物料，需要測(cè)量的樣品量約0.5g才能使D90的標(biāo)準(zhǔn)誤差達(dá)到5%。隨著顆粒尺寸的增加，含有足夠顆粒的質(zhì)量增加，達(dá)到可重現(xiàn)結(jié)果所需的最小樣品量也會(huì)增加。
4、測(cè)量時(shí)間和耐用性
樣品測(cè)量時(shí)間也會(huì)影響結(jié)果的可變性，因?yàn)樗梢猿蔀榱硪粋€(gè)進(jìn)樣步驟。當(dāng)樣品盤(pán)振動(dòng)時(shí)，樣品可能會(huì)分離。樣品中較大的、流動(dòng)性更好的顆粒可能會(huì)在更細(xì)的粘性較大的顆粒之前到達(dá)測(cè)量單元。因此，在用干法測(cè)量時(shí)，最重要的是要確保測(cè)量放在進(jìn)樣盤(pán)上的整個(gè)樣品。在方法開(kāi)發(fā)過(guò)程中，為了幫助優(yōu)化參數(shù)(例如遮光范圍)，可以重復(fù)測(cè)量更短的持續(xù)時(shí)間，但是，一旦測(cè)量條件被設(shè)定為較長(zhǎng)時(shí)間測(cè)量，并且具有足夠的持續(xù)時(shí)間來(lái)測(cè)量樣品盤(pán)上的所有樣品，測(cè)量時(shí)間應(yīng)該被設(shè)置。
獲得可重現(xiàn)的結(jié)果所需的樣品的質(zhì)量取決于樣品粒徑的大小和分散性。含有較大顆粒或具有非常多分散性的樣品將需要測(cè)量更多的樣品量，因此需要更長(zhǎng)的測(cè)量持續(xù)時(shí)間。
激光粒度儀干法測(cè)量獲得重現(xiàn)性結(jié)果取決于三個(gè)主要因素：取樣的代表性、使用合適的壓力分散樣品和設(shè)定適當(dāng)?shù)臏y(cè)量條件。每個(gè)因素的相對(duì)重要程度取決于測(cè)量樣品的粒徑。對(duì)于細(xì)顆粒來(lái)講，獲得可重現(xiàn)的分散狀態(tài)是最重要的；而對(duì)于粒徑大的顆粒來(lái)講，確保測(cè)量所需要的足夠的樣品量將是最重要的因素。
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