數字式磷酸根分析儀為實驗室儀表,該儀表廣泛應用于測定火力發電廠鍋爐給水蒸氣以及化學除鹽水,凝結水中磷酸根(PO43—)的含量以及半導體器件行業。
1.正磷酸鹽含量的測定
(1)方法提要
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,于710nm*大吸收波長處用分光光度法測定。
(2)試劑和材料
a.***;
b.硫酸溶液(1+1);
c.抗壞血酸溶液(20g/L):稱取10g抗壞血酸,精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2.2H2O),精確至0.01g,溶于200mL水中,加入8.0mL甲酸,用水稀釋至500mL,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期一
個月);
d.鉬酸銨溶液(26g/L):稱取13g鉬酸銨,精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸銻鉀(KSbOC4H4O6.1/2H2O),精確至0.01g,溶于200mL水中,加入230mL硫酸(1+1)溶液,混勻,冷卻后用水稀釋至500mL,混勻,貯存于棕色瓶中(有效期兩個月);
e.磷標準貯備溶液(1mL含有0.5mgPO43-):準確稱取0.7165g預先在100~105℃干燥并已恒重過的***,精確至0.0002g,溶于約500mL水中,定量轉移至1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;
f.磷標準溶液(1mL含有0.02mgPO43-):取20.00mL磷標準貯備溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
(3)儀器和設備
分光光度計:帶有厚度為1㎝的吸收池。
(4)分析步驟
a.工作曲線的繪制:分別取0.00(空白),1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,8.00mL磷標準溶液于9個50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入約25mL水、2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,于室溫下放置10min.在分光光度計710nm處,用1㎝吸收池,以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的PO43-量(µg)為橫坐標繪制工作曲線。
b.正磷酸鹽含量的測定:從試樣中取20.00mL試驗溶液,于50mL容量瓶中,加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計710nm處,用1㎝吸收池,以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。
(5)分析結果的表述
以“mg/L”表示的試樣中正磷酸鹽(以PO43-計)的質量濃度X1按下式計算 X1= m1/V1
式中m1------從工作曲線上查得的以“µg”表示的PO43-量;
V1-----移取試驗溶液的體積,mL。
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