平蓋式反應釜屬于精密設備,通過密封環采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。因此必須對密封錐面特別加以愛護,避免各種碰撞而導致其損壞。在裝蓋時,先放置好反應釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時,必須按對角,對稱地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果,不可超過規定之擰緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時,均需涂抹油料或油料調和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復,方可恢復良好的密封性能。
平蓋式反應釜使用前應進行加溫、加壓密封性試驗,試驗介質可用空氣、氮氣,但是用惰性氣體,嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時,用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機(或高壓泵)相連。升壓必須分次進行,以20%工作壓力為間距,每升一級停留5分鐘,升至試驗壓力時停留30分鐘,檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發現泄漏,應先降壓,然后適當擰緊螺母和接頭,嚴禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
平蓋式反應釜反應速度慢的潛在原因:
1、攪拌類型
主要是攪拌對底部催化劑的混合效果,因氫氣在溶劑中溶解度較小,反應體系中多呈氣態存在﹔原料溶解在溶劑中,為液態3催化劑為固態。微觀上看,反應發生在催化劑表面,良好的攪拌能使氣態氫與原料在催化劑表面快速通過并發生反應。同時把產物帶走。實驗室小試時多用磁力攪拌,因里小加上磁力有研磨催化劑的作用,一般反應快﹔中試時,推進式攪拌槳以下壓式混合反應體系,效果較好。雷尼鎳因較重,受攪拌效果景響的因素大﹔鈀碳因鈀金屬吸附在活性炭上,相對影響較小﹔工業化生產時,規模更大,攪拌效果較差,—般都比中試反應慢﹔傳統錨氏攪拌沒有方向,雙向均可正常攪拌﹔推進式攬拌有方向,正確的方向才有好的攪拌效果,反方向效果差。
2、PH直
該因素為優化催化氫化工藝時易忽略的關鍵點,PH值通過影響催化劑活性而影響反應速度。雷尼鎳在堿性條件下活性較高·酸性條件下活性差,可通過補加胺類來提高反應液堿性﹔鈀碳在酸性條件下活性較高,在堿性條件下活性差,可通過補加醋酸來提高反應液酸性。上述酸堿性不能太高·不能用強酸強堿,需要考慮設備的穩定性和對后處理的景響。
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