質(zhì)譜聯(lián)用GC-MS3200 氣相色譜(四極)質(zhì)譜聯(lián)用儀GC-MS3200型色譜
氣相色譜儀--毛細(xì)管色譜柱安裝使用
1 在毛細(xì)柱的一端裝上螺母和密封墊。用切割器輕劃色譜柱一邊,用手掰斷色譜柱,保證其切口平整,沒有毛刺和碎屑。
2. 將切口平整的色譜柱根據(jù)各儀器提供的安裝尺寸安裝,先安裝進(jìn)樣器一端,然后打開載氣,調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端入裝有水的瓶中,正常情況見色譜柱的出口端有穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。將色譜柱出口端從瓶中取出,切除入水中部分,切除方法同上。將色譜柱另一端連接到器。
表1 的毛細(xì)管柱前壓力
表1 的毛細(xì)管柱前壓力
載氣(Carrier) | |||||
He | H2 | ||||
柱內(nèi)經(jīng)(mm) | 柱長(M) | Mpa | psi | Mpa | Psi |
0.20 | 12 | 0.085~0.140 | 12-21 | 0.048-0.084 | 7-12 |
0.20 | 25 | 0.145~0.235 | 21-34 | 0.087-0.145 | 13-21 |
0.20 | 50 | 0.235~0.360 | 34-52 | 0.145-0.230 | 21-34 |
0.32 | 12 | 0.029~0.053 | 4.2-7.7 | 0.017-0.032 | 2.5-4.7 |
0.32 | 25 | 0.055~0.095 | 7.9-14 | 0.033-0.060 | 4.8-8.7 |
0.32 | 50 | 0.095~0.160 | 14-23 | 0.060-0.105 | 8.7-15 |
0.53 | 10 | 0.0085~0.016 | 1.2-2.4 | 0.005-0.097 | 0.7-1.4 |
0.53 | 30 | 0.022~0.044 | 3.5-6.3 | 0.014-0.027 | 2.1-3.9 |
3. 色譜柱系統(tǒng)的檢漏:在色譜柱連接正常加熱前,要對(duì)GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。
4. 色譜柱的老化:將色譜柱在50℃ 保持10分鐘;10℃/min ;程序升溫到低于柱使用溫度30℃的溫度下,保持30分鐘-2小時(shí)。將老化好的色譜柱溫度降到所需要的溫度,進(jìn)行實(shí)際樣品的分析。
注:長時(shí)間未使用的色譜柱,也請(qǐng)先將柱子按照“4”所述老化后再使用。色譜儀所用載氣為高純氮?dú)猓ɑ蚨栊詺怏w),純度99.999%,使用極性柱時(shí)(如FFAP、PEG-20M等)對(duì)載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,通載氣20分鐘后再正常加溫使用,這樣以延長柱子的使用。
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