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旋轉蒸發儀的基礎操作

來源:湖北奧美特科技有限公司   2021年05月21日 14:59  
旋轉蒸發儀又叫旋轉蒸發器它主要是由:  
馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的實驗室常用設備。  
1.旋轉馬達,通過旋轉帶動蒸發瓶。  
2.蒸發管道,蒸發瓶旋轉的支撐軸,并從物料中抽出蒸汽的真空密封管道。  
3.真空系統,減少蒸發器系統內的壓力,降低物料沸點。  
4.加熱浴鍋,常用水或油來加熱物料。  
5.冷凝器,為加快冷凝效率,通常做成雙蛇環繞型,再加入冷凝劑如干冰、丙酮來冷凝樣品。  
6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕獲蒸餾溶劑,收集樣品。  
7.升降裝置,一種機械或機動機構,可快速將蒸發瓶從加熱浴中提起。  
基本結構及原理:  
旋轉蒸發儀蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發的有機溶劑。  
在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。  
作為旋轉蒸發儀蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發面積。通過真空泵使蒸發燒瓶處于負壓狀態。蒸發燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發。旋轉蒸發器系統可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉,速度為50~160轉/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發速率。  
明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務:  
蒸餾效率  
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。如果樣品量大,選購旋轉蒸發儀時就需要在蒸餾效率上多花心思進行考量。  
系統的真空值:  
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成,而這其中,影響系統真空關鍵且會變化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。  
關于真空度:  
真空度是旋轉蒸發器重要的工藝參數,而用戶經常會碰到真空度打不上問題。這常和使用的溶媒性質有關,生化制藥等行業常用水、乙醇、、乙酸、石油醚、氯仿、等作溶媒,而一般真空泵不能耐強有機溶媒,可選用耐強腐蝕特種真空泵,推薦使用水循環真空泵。  
檢驗儀器是否漏氣的方法:  
一一夾斷外接真空皮管,觀察儀器上真空表,能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣,則應檢查各密封接頭和旋轉軸上密封圈是否有效。反之,儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。  
關于電機溫升:  
若某型號電動機采用三相,220V專用電機,E級絕緣,繞組采用聚脂高強度漆包線,在海拔不超過1000米,環境溫度不超過40℃時連續使用電機表面溫升(電機表面溫度與環境溫度之差)不超過45℃屬正常,若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑系統。  
影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些?  
旋轉蒸發儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數,在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數也越多。那么影響旋轉蒸發儀蒸餾效率的因素有哪些呢?  
真空泵和真空控制器:  
真空泵極限越低,系統的真空值也越低。在蒸餾的時候,需要通過真空控制器設置合理的真空值,保證蒸餾效率,同時避免爆沸。目前隔膜真空泵的極限真空低可達2mbar,循環水泵的極限真空大約50mbar(0.095kpa)。如果預算允許,真空控制器或真空閥就很有必要,它能控制好蒸餾所需的系統真空值。  
密封圈:  
作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件,其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是:PTFE和橡膠,顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中,加了不銹鋼的緩沖彈片,耐磨性更好。  
真空管材質:  
一般各廠家沒有標配真空管,自行選購的時候,硅膠管自然是選擇了,因其老化效率比橡膠管慢。  
加熱鍋溫度:  
加熱鍋溫度越高,溶劑的蒸餾效果越快,但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性,常用的溫度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作為介質會帶來清潔的問題,一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。目前市面上,好的隔膜真空泵,極限真空可以達到2mbar,DMF在常溫下都可以蒸餾出來。  
旋轉蒸發儀蒸發瓶的轉速:  
蒸發瓶的轉速越快,瓶內表面浸潤面積愈大,受熱面積大;但同時液膜厚度也愈厚,增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料,存在較佳轉速。且轉動動力由馬達提供,市面上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有,參差不齊,直流無刷馬達的反饋是較好的,10年免維修維護。  
冷卻介質的溫度:  
為確保較佳的蒸餾效率,冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差,以便將熱蒸汽進行快速冷凝,降低蒸汽對系統真空的影響。  
 

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