電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)是一種將ICP技術和質譜結合在一起的分析儀器。由于分析速度快、線性范圍寬、可多元素測定、檢出限低等優點,被廣泛地應用于生物與醫學、環境與食品、地質、化學反應的機理研究、鋼鐵、同位素比測定、核材料、貴金屬和高純物質分析等領域。
一個標準的ICP-MS儀器分為三個基本部分:
一、ICP(樣品引入系統,離子源)
1、樣品引入系統
ICP要求所有樣品以氣體、蒸汽和細霧滴的氣溶膠或固體小顆粒的形式進入中心通道氣流中。針對于不同樣品性狀,有多種引入方式。
1)流動注射進樣特點:樣品用量少,對溶液TDS和粘度要求不高,設備簡單靈活;
2)電熱蒸發直接進樣特點:進樣量少,傳輸率高(>60%),可預先去除溶劑,可預先去除基體;
3)氫化物發生進樣特點:接近于100%的傳輸率,與溶液基體充分分離,具有預富集的效果;
4)激光燒蝕法進樣特點:原位無損分析,重現性好,線性范圍寬,適用于多種樣。(包括鋼鐵、陶瓷、礦物、核材料、食品等)。
2、離子源:
ICP-MS 是以電感耦合等離子體作為離子源。等離子體指的是含有一定濃度陰陽離子,能夠導電的氣體混合物。在等離子體中,陰陽離子的濃度是相同的,凈電荷為零。通常用氬形成等離子體。氬離子和電子是主要導電物質,一般溫度可以達到10,000K。等離子體是一種電荷放電,而不是化學火焰!
二、接口(采樣錐,截取錐)
接口是整個ICP-MS系統最關鍵的部分。其功能是將等離子體中的離子有效傳出到質譜。在質譜和等離子體之間存在溫度、壓力和濃度的巨大差異,前者要求在高真空和常溫條件下工作(質譜技術要求離子在運動中不產生碰撞),而后者則是在常壓下工作。
1、采樣錐:作用是把來自等離子體中心通道的載氣流,即離子流大部分吸入錐孔,進入第一級真空室。采樣錐通常由Ni、Al、Cu、Pt等金屬制成,Ni錐使用最多。
2、截取錐:作用是選擇來自采樣錐孔的膨脹射流的中心部分,并讓其通過截取錐進入下一級真空。截取錐安裝在采樣錐后,并與其在同軸線,兩者相距6-7mm,通常也由鎳材料制成,截取錐通常比采樣錐的角度更尖一些,以便在尖口邊緣形成的沖擊波最小。
三、質譜儀(離子聚焦系統,四級桿過濾器,離子檢測器)
1、離子聚焦系統:
ICP-MS的離子聚焦系統與原子發射或吸收光譜中的光學透鏡一樣起聚焦作用,但聚焦的是離子,而不是光子。透鏡材料及聚焦原理基于靜電透鏡。整個離子聚集系統由一組靜電控制的金屬片或金屬筒或金屬環組成,其上施加一定值電壓。其原理是利用離子的帶電性質,用電場聚集或偏轉牽引離子,將離子限制在通向質量分析器的路徑上,也就是將來自截取錐的離子聚焦到質量過濾器。而光子以直線傳播,中性粒子不受電場牽引,因而可以離軸方式偏轉或采用擋板、90°轉彎等方式,拒絕中性原子并消除來自ICP的光子通過。
2、四極桿濾質器:
四極桿的工作原理是基于在四根電極之間的空間產生一個隨時間變化的特殊電場,只有給定質荷比(m/z)的離子才能獲得穩定的路徑而通過極棒, 從其另一端出射。其離子將被過分偏轉,與極棒碰撞, 并在極棒上被中和而丟失。四極桿是一個順序質量分析器, 必須依次對目標質量進行掃描,并在一個測量周期內采集離子。其掃描速度很快,大約每100毫秒可掃描整個元素覆蓋的質量范圍。
3、離子檢測器:
四極桿系統將離子按質荷比分離后最終引入檢測器,。檢測器將離子轉換成電子脈沖,然后由積分線路計數。電子脈沖的大小與樣品中分析離子的濃度有關。通過與己知濃度的標準比較,實現未知樣品的痕量元素的定量分析。
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